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2.2 仪器设备 17
3 实验部分 18
3.1 分析步骤 18
3.1.1 提取 18
3.1.2 净化 18
3.1.3 测定 18
3.2 讨论 19
3.2.1 仪器条件的讨论 19
3.2.2 提取剂的比较 19
3.2.3 加水与不加水的比较 21
3.2.4 加酸与不加酸的比较 21
3.2.5 提取方法的比较 22
3.2.6 固相萃取柱的比较 23
3.2.7 淋洗剂的比较 25
3.2.8 淋洗次数的比较 25
3.2.9 复溶液的比较 26
3.3 方法的确认 27
3.3.1 方法工作曲线和最低检出限 27
3.3.2 添加回收率的分析 28
4 结论 30
致谢 32
参考文献 33
1 前言
1.1 开题依据
吡虫啉又名大功臣、咪蚜胺，英文通用名为imidacloprid，80年代后期由德国拜耳公司与日本特殊农药株式会社共同开发，1991年开始商品化[2]。吡虫啉是一个具有里程碑式的杀虫剂，自进入市场以来，迅速开创了一个全新的杀虫剂领域[15]。吡虫啉是一种新型烟碱类杀虫剂，用于昆虫中枢神经系统，具有高度选择性，对哺乳动物、农业害虫的天敌、水生动物等非靶标生物无毒或毒性极低，是绿色农药创制的热点领域。吡虫啉也是目前全球用量最大的杀虫剂产品之一，年销售额近10亿美元，我国目前该产品的产量和出口量均居世界第一[1]。本文建立并优化了小麦中吡虫啉的残留分析检测方法。
1.2 农药的发展历程
农药是用于防治危害农作物及农副产品的病虫害、杂草及其它有害生物的化学药剂的统称。
农药的发展大致经历了以下几个阶段：
第一代杀虫剂：早期的杀虫剂主要是无机和天然杀虫剂，如硫磺、波尔多液、除虫菊酯等，它们的特点是：加工简单，有些甚至不用加工。
第二代杀虫剂：主要是一些有机氯、有机磷和氨基甲酸酯类有机合成杀虫剂。这些杀虫剂作用效果显著，都曾经是一些卓有成效的品种，至今，全世界仍有很多国家还在使用。
第三代杀虫剂：以拟除虫菊酯为代表的一类高效杀虫剂时代。农药的使用量减少，而效果更加显著。
以上三代农药在使用的初期的确给人类和农业生产带来了巨大的收益，然而，由于人们长期大量的使用，化学农药所带来的负面影响也在不断加剧，“三R”即残留(Residuel)、抗性(Resistance)、及害虫再猖獗(Resurgance)等问题变得越来越严重，自四十年代起，由于有机合成杀虫剂的迅猛发展而引起的诸如环境问题等日益受到人们的关注。
农药的概念，特别是杀虫剂的概念，近年来已经发生了深刻的变化，理想的杀虫剂应该是：
(1)有很高的生物活性，即控制农业有害生物药效高，单位面积使用量小；
(2)选择性高，能充分地利用有害与有益生物体中各种酶系和代谢机制的差异来发挥药效作用，具有很强的靶标针对性，通过调控有害生物在生长、发育和繁殖周期中的某一个环节，以达到选择性地控制有害生物种群，保护有益生物的目的。因此，理想的杀虫剂应该是对农业有益生物的天敌和非靶标生物无毒或毒性极低；
(3)对农作物无害；
(4)使用后在农作物体内外、农产品及在土壤、大气、水体中无残留，或即使有残留也可以在短期内降解成无毒物质而完全融入大自然，因而对生态环境安全。
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