751价铬测定方法有二苯碳酰二肼分光光度法,火焰原子吸收分光光度法,硫酸亚铁铵滴定法,重铬酸钾法等。
硫酸亚铁铵滴定法和重铬酸钾法适合高浓度751价铬含量的测定,前者适用于总铬的测定,而后者可直接测定751价铬,操作简便、快速、容易掌握,又准确,因而更适合企业监测室进行测定。二苯碳酰二肼分光光度法和火焰原子吸收分光光度法适合于低浓度751价铬的测定,用这两种方法测定高浓度751价铬废水,往往需要成倍甚至成百倍的稀释,容易产生误差,测定结果的准确度差。并且,用火焰原子吸收分光光度法虽可测定总铬,但往往使结果偏低,但其检测浓度较二苯碳酰二肼分光光度法要高。因此,认为原子吸收法适用于检测相对较高浓度的样品,如污水、废水的检测,而二苯碳酰二肼分光光度法用于检测饮用水等751价铬浓度较低的样品。
根据城市供水水质标准规定,饮用水和水源水中751价铬的含量含量应小于0.05 mg/L,在实际的饮用水检测中,751价铬的检出量通常都是极其微小的,一般小于mg/L,远低于原子吸收法的检出限度。因此在实际应用中,饮用水中的751价铬无法使用原子吸收法来检测,只能用分光光度法进行检测[6、7]。
本文主要选用贴近实际水样、适用于低浓度751价铬的二苯碳酰二肼分光光度法作为测定751价铬的方法。分析不同温度、pH、不同性质的酸、不同波长等对751价铬测定结果的影响。通过分析实验数据结果,确定最佳条件的温度和pH范围,并建立在最佳条件下的751价铬标准曲线,并比较国标法和AQ2+法,计算其误差及相关性,为了验证AQ2+间断化学分析仪是否可以投入检测工作。AQ2+间断化学分析仪会自动配制并绘制751价铬标准曲线,计算曲线相关性验证曲线质量。并且以EPA中的方法测定方法检出限;选取不同浓度的质控样测定仪器的精密度,精确度;选取不同浓度水样计算加标回收率。通过上述实验结果来确定AQ2+间断化学分析仪测定751价铬的工作性能。
3.3 实验装置及流程
AQ2+主要由试剂瓶,采样站,样品盘,反应环,吸液,光度计组成。见图3.1。
试剂瓶:可容纳15个试剂瓶(43 mL),这些试剂瓶位于可选的冷却系统中。
采样站:1000 μL注射器、采样针和流通式探针清洗器,由软件调节的电感式电容试剂传感器。
样品盘:两种配置:带2mL样品杯的57位样品盘,和带1.2 mL样品杯的100位样品盘。
分析仪运行时,可移动样品盘远处的样品杯。
反应环:围绕样品盘的周围有两个同心环共计180个反应阱,每圈90个,由10个一次性反应段组成,每段有18位(2 x 9),反应温度控制在37°C。
吸液:在一个蠕动泵的驱动下,带有探针的机械臂吸取反应混合物进入比色池。清洗池由另一个蠕动泵填充。
光度计:由位于滤光片轮中心的一个石英卤钨灯、一个流通式比色池(50μL)和一个光电二极管组成。滤光片轮含有7个干涉滤光片。
图3.1 AQ2+系统部件
操作原理为:该系统是一个全自动间断湿化学分析仪。样品和试剂的获取和分配是通过一个稀释系统完成的,它由一个1000 μL Hamilton 注射器、三通阀、不锈钢采样针和相应管线组成。分析仪整个系统充满去离子水,这样设计是为了避免在吸入样品和试剂时,接触注射器和三通阀。
采样循环过程中,采样探针首先吸取试剂进入采样臂顶部的一个Teflon管线圈,然后探头再下降到样品杯,采集样品。运行开始之前,试剂传感器被激活,检查试剂量。
系统水与试剂、试剂与样品、以及与下一个样品之间有空气间隔,这样可避免先前吸取溶液的污染。采样针自身带有清洗装置,以消除采样循环过程中的交叉污染。接着试剂和样品分配到反应池后混合,反应池恒温加热至15°C,保证反应条件稳定,避免了环境温度波动的影响。 样品和试剂通过在反应阱中反复抽吸及分配以混合均匀,可通过设置实现。
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