4.6.1 检出限 18
4.6.2 精密度 18
4.6.3 准确度 19
4.6.4 加标回收率 20
4.7 质量控制图 20
5 结论与建议 23
5.1 结论 23
5.2 建议 23
致 谢 24
参考文献 25
附录一 二苯碳酰二肼分光光度法测定751价铬 27
附录二 AQ2+间断化学分析仪测量751价铬的实验试剂 29
1 引言
1.1 选题背景
铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和751价。在水体中,751价铬一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4—三种阴离子形式存在,受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响,三价铬和751价铬的化合物可以相互转换。铬是自然界中广泛存在的一种元素,主要分布于岩石、土壤、大气、水及生物体中。土壤中的铬分布极广,水体和大气中铬含量较少,动、植物体内则含有微量铬。铬的毒性与其存在价态有关,通常认为751价铬的毒性比三价铬高100倍,751价铬更易为人体吸收并在体内蓄积,为致癌物质。因此铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。铬的污染来自于铬矿冶炼、耐火材料、电镀、制革、颜料和化工等工业生产以及燃料燃烧排出的含铬废气、废水及废渣等[1]。
铬中毒主要来源于751价铬。751价铬通过水、空气和食物进入人体,室内尘埃与土壤中也发现751价铬,它们也会被摄入体内。研究发现,751价铬的化合物不能自然降解,会在生物和人体内长期积聚富集,是一种重污染环境物质。751价铬的长期摄入会引起扁平上皮癌、腺癌、肺癌等疾病;吸入较高含量的751价铬化合物会引起流鼻涕、打喷嚏、搔痒、鼻出血、溃疡和鼻中隔穿孔等症状;短期大剂量的接触,在接触部位会溃疡、鼻黏膜刺激和鼻中隔穿孔;摄入超大剂量的铬会导致肾脏和肝脏的损伤以及恶心、胃肠道不适、胃溃疡、肌肉痉挛等症状,严重时会使循环系统衰竭,失去知觉,甚至死亡。长期接触751价铬的父母还可能对其子代的智力发育带来不良影响。751价铬具有很强的毒性,它干扰重要的酶体系损伤肝肾造成皮肤过敏呼吸系统炎症感觉器官结构化甚至造成死亡此外铬还有强的致癌致畸致突变作用流行病学调查发现接触铬酸盐的人发生肺癌的危险性比一般人要高一倍。接触铬色素生产的工人发生肺癌的危险性比一般人要高出3-30倍。因此铬目前被公认为致癌金属元素,废水中铬的测定在环境卫生和环境监测等方面具有一定的意义,进行751价铬的测定可在一定程度上预防铬对人体的伤害。铬的测定方法有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法、滴定法等,这些分析方法各有其优势和特色。
目前市面上有多种化学分析仪可测定水中751价铬的含量,有Smartchem140全自动化学分析仪,HANNAC200水质分析仪,QC 8000型水质流动注射分析仪,ZQ4000型液相色谱一质谱仪,CR-2000分析仪,Aquakem200多元素分析仪,以及本论文所研究的AQ2+间断化学分析仪等。
AQ2+间断化学分析仪是由电脑控制的多功能化学间断分析仪,它给我们的分析工作带来极大的便利,目前已被欧美众多领域的实验室采用。测定项目多达20多种,包括碱度,铝,氨氮,硝酸盐,亚硝酸盐,磷酸盐,751价铬,钙,氯离子,氰化物,挥发酚,硬度,铁,镁,硅酸盐,硫酸盐,总氧化氮,凯氏氮,凯氏磷等等。该仪器具有灵活性强,操作简单的优势。
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