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    由上可知,最佳的物料比例为F127:Co(N03)2•6H20:正硅酸四乙酯:酚醛树脂的乙醇溶液(20wt%)= 2 :40 :0.096 :1.2 :5.0。

    2.3 介孔铈固溶体的制备
    本实验以F127为模板剂,751水硝酸铈Ce(NO3)3.6H2O作为铈源,正硅酸四乙酯(TEOS)和酚醛树脂(Resol)分别作为无机和有机碳源,用蒸发诱导自主装的方法合成介孔氧化铈。
    2.3.1实验步骤
    1.    用密度为1.3-1.5g/cm3的酚醛树脂配置成它的乙醇溶液(wt20%)。
    2.    将0.5g F127溶解于乙醇溶液中,40℃下搅拌5min至溶解。
    3.  加入Ce(NO3)3.6H2O,40℃搅拌5min,再逐一滴加TEOS和resol的乙醇溶液,。持续搅拌20min,形成均匀透明的溶液。倒入结晶皿中,放入通风抽中过夜,再放置于40℃烘箱中24h,形成透明的膜状物。再从40℃烘箱中取出,放入100℃烘箱中24h,形成黑色的膜状物。
    3.    将此膜状物刮下并碾碎放入磁舟,在管式炉中焙烧,温度按速率1℃/min从初始温度升到300℃再到600℃,每个温度保持2个小时。
    4.    从管式炉中取出后放入400-500℃的马弗炉中8-12h,除去碳。
    5.    最后加入20ml10-20%NaOH到产品中去,放在40℃水浴中搅拌30min以除去二氧化硅,离心水洗至中性,放入40℃烘箱中干燥,即可得到介孔铈复合氧化物
    2.3.2 制备介孔铈固溶体的实例一
    体系中F127、Ce(NO3)3.6H2O、TEOS和酚醛树脂的乙醇溶液(20wt%)的用量见表2.9
    表2.6 制备介孔铈固溶体的配方一
    编号    F127    乙醇    Ce(NO3)3.6H2O     TEOS    Resol (20Wt%)    老化时间    氮气焙烧    备注(实验现象)
    A4    0.5    10.0    0.115    0.3    1.25    40℃24H
    100℃24H    600℃2H    有强小角XRD衍射峰
    B4    0.5    10.0    0.230    0.3    1.25    40℃24H
    100℃24H    600℃2H    弱小角XRD衍射峰
    C4    0.5    10.0    0.150    0.3    1.25    40℃24H
    100℃24H    600℃2H    弱小角XRD衍射峰
    A4,B4,C4的小角XRD图见图2.18,2.19,2.20
    图2.18 A4在管式炉氮气中中焙烧后除去碳后CeO2/SiO2/C的小角XRD图
    图2.19  B4在管式炉氮气中中焙烧后除去碳后CeO2/SiO2/C的小角XRD图
     图2.20  C4在管式炉氮气中中焙烧后除去碳后CeO2/SiO2/C的小角XRD图
    结果与讨论:A4,B4,C4都出现了峰,相对来说A4峰高,尖锐,且在1°上出峰,无杂峰,所以A4的氧化铈的配比最优。
    2.3.3 制备介孔铈固溶体的实例二
    体系中F127、Ce(NO3)3.6H2O、TEOSS和酚醛树脂的乙醇溶液(20wt%)的用量见表2.9
    表2.7 制备介孔铈固溶体的配方二
    编号    F127    乙醇    Ce(NO3)3.6H2O     TEOS    Resol (20Wt%)    老化时间    氮气焙烧    备注(实验现象)
    A5    0.5    10.0    0.115    0.3    1.25    40℃24H
    100℃24H    600℃2H    有强小角XRD衍射峰
    B5    0.5    10.0    0.115    0.3    0.625    40℃24H
    100℃24H    600℃2H    弱小角XRD衍射峰
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