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摘 要：运用新的溶剂热方法一步合成钛氧簇合物，由于它的新式的结构和特殊的性质日益成为人们所关注的焦点。因为目前对钛氧簇的研究比较少，所以研究与太阳能电池原料TiO2相关的钛氧簇合物十分必要。小的钛氧簇可经过含两个羧酸配体结合制备得到大簇，并在此合成的基础上通过加入稀土离子、过渡金属离子来观察其对晶体成长的影响。本实验就是利用溶剂热的方法来制备的，利用钛酸四异丙酯、异丙醇、3,5-吡啶二羧酸等简单的化合物原料来进行合成，分别把它放置在恒温60℃下反应五天进行制取（其中用到的二羧酸化合物包括草酸、酒石酸、2,6- -吡啶二甲酸、3,4- -吡啶二甲酸、3,5- -吡啶二甲酸、2,3- -吡啶二甲酸、2,2'- -联吡啶-4,4'- -二甲酸）。得到的产物通过洗涤、烘干等的处理；分别利用XRD、扫描电镜、红外、荧光对该物质及性能进行表征。 关键字：溶剂热合成；钛氧簇合物；3,5-吡啶二羧酸10642
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Solvothermal Synthesis and Properties of Titanium Polyoxovanadates
Abstract：Solvothermal method with a new step in the synthesis of titanium oxide clusters, due to its new structure and the special nature of the increasingly become the focus of concern. The experiment was prepared using solvothermal method,using tetraisopropyl titanate, isopropyl alcohol, etc. Simple different dicarboxylic compounds synthesized starting materials, respectively, placing it at a constant temperature of 60 ℃ or 100 ℃ reaction five days preparation(Wherein the dicarboxylic acid compound used include oxalic acid, tartaric acid, 2,6 - pyridinedicarboxylic acid, 3,4 - pyridinedicarboxylic acid, 3,5 - pyridinedicarboxylic acid, 2,3 - pyridinedicarboxylic acid, 2,2 '- bipyridine -4,4' - dicarboxylic acid). Small titanium oxide clusters can contain two carboxylic acid through ligand binding prepared by large clusters,And on the basis of this synthesis by adding rare earth ions, transition metal ions to observe their effects on crystal growth, the crystal structure obtained by the process washing, drying, etc; Respectively, of the substance by XRD, scanning, infrared characterization analysis.
Key Words: Solvothermal synthesis; titanium oxide cluster compounds; dicarboxylic acid; crystal structure
目 录
摘 要 1
引 言 2
1 实验部分 4
1.1 仪器与试剂 4
1.2 实验方法 5
2 结果分析与讨论 5
2.1 结果分析 5
2.2 结 论 7
参考文献 7
致 谢 9
钛氧簇合物的溶剂热合成与性能研究引 言
二氧化钛(Ti02)具有稳定性好、没有毒性和能常温光催化分解各类有机物等特性，所以钛氧物质在光解、光催化和使有毒污染物降解等领域显示出非常好的性能。所以用来合成钛氧物质的钛氧簇合物，它的合成、性能等都得到人们的广泛关注。现在被关注的，而且已经获得优良应用的太阳能电池材料是纳米级的二氧化钛材料。探索与太阳能电池原料二氧化钛有关联的钛氧簇合物具有非常重要的研究意义。钛氧簇类化合物属于单分散纳米结构类型，它不仅能够适合最基础模型的探索，而且还能够用此类物质通过倒置方法制备有机——无机结合的物质。
自从20世纪50年代的时候，布雷德利(Bradley)首次指出钛酸四乙酯在分解的前些阶段获得的配合类材料类似的信息[1]。二十世纪七十年代，利用X射线衍射首次证实的钛酸四乙酯分解的初级产品的晶体结构，[Ti7O4(OEt)20]属于一种含有7个核地簇类材料[2]。随着表征方法的出现和丰富，能够进一步的分析很多此种多核材料的结构，特别由Galy[3]与Klemperer的集体[4]给予此物质的探索做了非常大的奉献。如下图所示， [Ti6O4(OEt)14(OOCPh)2]的分子结构：