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摘 要：本文采用水热合成法一步合成双金属掺杂的碱土-铜-MCM-41介孔分子筛。通过X射线粉末衍射和红外光谱对样品结构进行了表征。结果表明，合成的样品具有MCM-41介孔分子筛典型的751方有序排列结构特征，由FT-IR和XRD图可知，样品经焙烧后，模板剂被去除，样品2、3、4的特征峰位置接近，说明它们的晶面间距差别不大；样品3的衍射峰最强，说明Sr-Cu-MCM41的孔道有序性最好，样品2的衍射峰最弱，说明Ca-Cu-MCM41的孔道有序性最差。相对于样品2、3、4而言，样品1的衍射峰峰较宽，峰向大角方向移动，这说明Mg-Cu-MCM-41的孔道有序性差，晶化程度低，晶面间距减小。10641
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关键词：掺杂；水热合成法；介孔分子筛；碱土金属
Hydrothermal Synthesis and Property Analysis of Bi-metal-doped M-Cu-MCM-41(M=Mg, Ca, Sr, Ba )
Abstract: In this paper, a series of bimetallic M-Cu-MCM-41(M=Mg, Ca, Sr, Ba) were synthesized by direct hydrothermal method. Structure of the obtained samples was characterized using XRD and FT-IR techniques. The results showed that all the samples exhibited a typical hexagonal arrangement of mesoporous structure. Sample 2, sample 3 and sample 4 have similar characteristics, indicating that they are not very different lattice spacing; Sample 3 has the strongest diffraction peaks indicating that Sr-Cu-MCM41 has highly ordered structure. Sample 2 has the weakest diffraction peaks which indicated that Ca-Cu-MCM41 has yield ordered structure. The peak width and peak intensity of Sample1 has a big different than other three samples and the degree of peak increased, which indicated that Mg-Cu-MCM41 has small spacings, and degree of crystallization and pore ordering reduced.
Key Words：Doping; Hydrothermal synthesis; Mesoporous molecular sieve; Alkaline earth metal
目 录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 3
1.1 试剂和仪器 3
1.2 实验原理 4
1.3 实验步骤 4
2 结果与讨论 4
2.1 样品结构的表征 4
3 结 论 7
参考文献 7
致 谢 10
双金属掺杂的（碱土-Cu-MCM-41）介孔分子筛的水热合成及物性分析引 言
分子筛是以描述其分子大小的孔道结构及对分子的筛分效应。按照国际纯粹和应用化学联合会IUPAC[1]的定义，孔径尺寸介于2-50nm之间的为介孔分子筛。
介孔分子筛材料在短短十几年内，由开始的硅酸盐，铝硅酸盐等硅基介孔分子筛发展到硅基和非硅基两大类。硅基介孔分子筛材料又可分为纯硅和改性两大类[2]。纯硅MCM41介孔分子筛因离子交换能力小，酸含量及酸强度低，不具备催化反应能力，为此研究较多的是在MCM41上引入一些杂原子，使分子筛具有某种活性以改善MCM41介孔分子筛的性能。目前主要有两种方式：(1)在合成中直接引入其他杂原子，使杂原子进入分子筛骨架[3]；(2)在分子筛表面负载活性组分[4]。将过渡金属的硝酸盐，在合成中加入分子筛的胶体溶液，可制得经改性后的MCM41介孔分子筛。
到目前为止，人们对介孔分子筛改性的研究有很多，时文辰[5]等以硅酸钠作硅源，硫酸铈作铈源，四甲基氢氧化铵作矿化剂，十751烷基三甲基溴化铵作模板剂，在盐酸存在的温和条件下合成Ce-MCM41介孔分子筛。分析结果表明，铈原子可能以高分散的形式存在于MCM41介孔分子筛的骨架结构中，提高了催化选择性[6]。张杰[7]等以十751烷基三甲基溴化铵为模板剂，水玻璃为硅源，55°C水热条件下，合成了介孔Cr-MCM41分子筛。将Cr-MCM41催化剂用于环己烷选择性氧化反应，实验结果表明，Cr-MCM41是一种温和、高效的选择性催化氧化环己烷催化剂[8]。孟华东[9]等在碱性条件下，采用水热晶化法，以水玻璃为硅源，偏铝酸钠为铝源，十751烷基三甲基溴化铵为结构模板剂，成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM41。邱建斌[10]等以溴代十751烷基砒啶为模板剂，钛酸四丁酯为钛源，正硅酸四乙酯为硅源，合成了Ti-MCM41介孔分子筛。杨春[11]等以正硅酸四乙酯为硅源，CTAB为模板剂，在酸性条件下合成了介孔分子筛，考察了反应过程中温度及时间的变化对合成的影响。许慎敏[12]等以MCM41分子筛为载体，碱金属氧化物为活性组分，采用等体积浸渍法制备了固体碱催化剂。