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2.3.2 拉曼光谱
拉曼光谱(Raman)，用以研究固体样品中的各元素的激发状态。当一束激发光和作为散射中心的分子相遇时，大部分光子仅发生运动方向改变，称为瑞利散射。极小部分光子不仅运动方向改变，而且，携带的能量也发生改变，表现出光波长改变称为拉曼散射。拉曼散射的作用机理在于入射光子与固体中的微结构产生作用，发生了非弹性碰撞引起。因此，可以通过拉曼光谱来分析材料的化学键特征和微结构的变化[37]。
本表征使用Renishow RM2000型激光显微拉曼光谱仪检测，Ar+激光器，发射波长为514.5nm，波数范围为100-2000 cm-1。
图2-4 (a) 纳米颗粒吸附-水热法和(b) 一步水热法制备得到的BiVO4-CoFe2O4-石墨烯半导体复合光催化剂的拉曼光谱。
如图2-4，与氧化石墨(c)的G(1594 cm-1)、D(1363 cm-1)峰相比(a)纳米颗粒吸附-水热法和(b)一步水热法制备催化剂中石墨烯的G峰和D峰向低拉曼位移移动了，对应的G峰和D峰的拉曼位移分别为1587 cm-1和1357 cm-1。说明氧化石墨烯被还原了[8]。同时，在位移为800 cm-1附近有强烈的V-O键的峰。在更低拉曼位移处如250 cm-1和150 cm-1，发现有较强尖晶石型矿物的拉曼峰。证明，在样品表面有BiVO4和CoFe2O4存在。比较两个样品的拉曼光谱，一步水热法得到的催化剂BiVO4的峰强度小，纳米颗粒吸附-水热法的峰高较大，是因为一步水热法制备的催化剂中石墨烯表面BiVO4生长量减小。
2.3.3 X射线光电子能谱表征
图2-5 一步水热法制备的BiVO4-CoFe2O4-石墨烯半导体复合光催化剂的(a) XPS全谱，(b) Bi元素，(c) V元素，(d) Fe元素，(e) Co元素和(f) C元素的XPS窄扫描谱。
X射线光电子能谱(XPS)是一种分析样品表面元素组成和化学状态的技术，具有分析深度较小(约4~15 nm)，灵明度高的特点。XPS的测试原理是当入射X射线的能量一定时，通过测定功函数和光电子的动能，可以得出电子的结合能。光电子的能量只与元素的种类和被激发的原子轨道有关。所以，可以根据电子的结合能可以定性地分析样品表面元素的种类；利用峰强度半定量地分析表面成分的相对含量。
图2-5 (a)表明，一步水热法制备的BiVO4-CoFe2O4-石墨烯半导体复合光催化剂含有C、O、Bi、V、Fe、Co元素，且与相关文献报道的BiVO4[23]和CoFe2O4[34]中各元素的化合价态一致。通过XPS Peak4.1软件拟合的C元素的1s轨道电子结合能，如图2-5 (f)，相比较氧化石墨C元素的XPS窄扫描谱，可以看到还原后的氧化石墨中大部分C原子处于sp2杂化状态，结合能为284.6 eV。而构成活性含氧功能团(C-OH 286.3 eV，C-O-C 287.5 eV，HO-C=O 289.3 eV)的C元素含量减少了，表明氧化石墨在水热过程中被还原。[38]
2.3.4 透射电子显微镜表征
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)是分析研究纳米材料形貌的重要手段。从透射电子显微镜图像中不但可以直观看到纳米形态材料的形貌，而且能够测量粒子的粒径，分析微观结构等。
本实验将样品分散到无水乙醇中超声约10 min，使样品分散均匀。用移液器吸取0.1 ml分散液滴到铜网上，待乙醇挥发完，制样完毕。
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