- 上一篇：水杨酸抑制三价铁离子催化茜素红褪色反应的动力学光度法研究及其应用
- 下一篇：由氨基嘧啶炔合成二硒醚研究
超级恒温水浴 601 江苏省金坛市医疗仪器厂
冰柜 Bd-259hH 海尔电冰柜
电子天平 FA1104N 上海精密科学仪器有限公司
三颈烧瓶 BZ19/26 天津市天玻玻璃仪器有限公司
圆底烧瓶 BZ19/26 天津市天玻玻璃仪器有限公司
直形冷凝管 BZ19/26 天津市天玻玻璃仪器有限公司
蒸馏头 BZ19/26 天津市天玻玻璃仪器有限公司
接引管 BZ19/26 天津市天玻玻璃仪器有限公司
锥形瓶 BZ19/26 天津市天玻玻璃仪器有限公司
滴液漏斗 125ml 巩义市英峪高科仪器厂
分液漏斗 125ml 巩义市英峪高科仪器厂
布氏漏斗 12cm 巩义市英峪高科仪器厂
吸滤瓶 GG-17 250ml 巩义市英峪高科仪器厂
胶头滴管 100mm 150mm 巩义市英峪高科仪器厂
温度计 100℃ 200℃ 巩义市英峪高科仪器厂
量筒 10ml 25ml 50ml 巩义市英峪高科仪器厂
烧杯 50ml 100ml 150ml 巩义市英峪高科仪器厂
表2 实验药品
药品名称 药品等级 药品名称 药品等级
30%双氧水 分析纯 浓硫酸 分析纯
冰乙酸 分析纯 浓硝酸 分析纯
氢氧化钠 分析纯 2,3,5-三甲基吡啶 分析纯
无水硫酸钠 分析纯 二氯甲烷 分析纯
无水乙醇 分析纯 甲醇 分析纯
氢氧化钾 分析纯 盐酸 分析纯
1.2合成路线
1.3合成方法
1.3.1 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物（Ⅰ）的合成
将6.0352 g的2,3,5-三甲基吡啶加入50mL三颈烧瓶中，再加入20.0mL冰乙酸，磁力搅拌混合，升温至100℃，采用分段进料的方式，于3h缓慢滴加12.0256 g30％的过氧化化氢。滴加完全后，于100℃下保温3.5 h，反应结束，反应液减压蒸馏回收溶剂醋酸，直到无液体蒸出为止，残留物冷却，得到淡黄色固体。用无水乙醇重结晶，得到白色晶体，干燥称重4.0893g，产率48.2%，进行熔点测定的m.p.39℃~42℃。
1.3.2 4-硝基-2，3，5-三甲基吡啶-N-氧化物（Ⅱ）的合成
在烧杯中加入浓硝酸12.0 mL，在冰水浴的条件下边搅拌边缓慢沿着烧杯壁滴加浓硫酸18.0mL，配制成混酸。在70℃下将混酸缓慢加入上述得到的4.0893g的2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物中磁力搅拌并升温至80℃反应6h，将反应液冷却至室温，再将液体慢慢倒入30mL冰水中，然后用30%氢氧化钠溶液慢慢中和至pH为7，静置一段时间，有盐析出，抽滤，固体待处理。剩余滤液用二氯甲烷进行多次萃取，对萃取液进行减压蒸馏，蒸出二氯甲烷，得浅黄色固体。用无水乙醇重结晶，得针状黄色晶体1.8457g，产率 35.4%。进行熔点测定m.p.71℃～74℃。
1.3.3 4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物(Ⅲ)的合成
将1.8457g的4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物在10.0mL的甲醇中溶解，然后加入3.0612g的氢氧化钾，混合后磁力搅拌，加热回流4h，减压蒸馏回收溶剂甲醇，直到无液体蒸出为止，用水稀释之后，用稀盐酸调pH值为7，5.0 mL二甲氯烷萃取两次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，蒸馏回收溶剂二氯甲烷，静置冷却之后得到粗产物，用乙酸乙酯重结晶得淡黄色晶体4-甲氧基-2,3,5一三甲基吡啶-N-氧化物，称重的0.2705g，产率15.2%。熔点测定后可知m.p. 32℃ ~35℃。
-
基于非对称六羧基配体的...
-
含脲基的金属-有机框架材...
-
基于AspenPlus乙酸乙酯反应精馏模拟
-
1,7-二(N-(吡啶-2-甲基))胺甲...
-
3,5-二氯-2,4-二羟基苯乙酮...
-
离子液体中醛和2-氰乙基苯并咪唑的反应研究
-
三组分反应合成1,7-菲罗啉衍生物
酸性水汽提装置总汽提塔设计+CAD图纸
中考体育项目与体育教学合理结合的研究
乳业同业并购式全产业链...
杂拟谷盗体内共生菌沃尔...
当代大学生慈善意识研究+文献综述
大众媒体对公共政策制定的影响
十二层带中心支撑钢结构...
河岸冲刷和泥沙淤积的监测国内外研究现状
java+mysql车辆管理系统的设计+源代码
电站锅炉暖风器设计任务书