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摘 要：以2,3,5-三甲基吡啶为原料，溶解在冰乙酸中，采用分段进料的方式滴加过氧化氢，在最佳反应温度100℃下，通过氧化生成2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物。以浓硝酸为硝化试剂，在浓硫酸和浓硝酸的最佳摩尔配比为1.5:1.0和最佳反应温度100℃的条件下生成4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物。硝化产物以氢氧化钾作为甲氧基化试剂，进行亲核取代反应，生成4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物。粗产物提纯后，计算总的收率为15.2%。经过MS，熔点测定仪，红外光谱等对目的产物进行表征分析。10120
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关键词：2,3,5-三甲基吡啶；2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物；4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物；氧化；硝化
Study on the Synthesis of 4 - Methoxy - 2,3,5 - Three Methyl Pyridine - N - Oxide
Abstract: The raw material of 2,3,5-trimethyl pyridine,dissolving in the glacial acetic acid and adding hydrogen peroxide with the method of subsection feed , oxidized to form 2,3,5-trimethyl pyridine-N-oxide at the optimum reaction temperature of 100 ℃. With concentrated nitric acid as nitration reagent,4-nitro-2,3,5-trimethyl pyridine-N-oxide was generated at the condition of the best molar ratios of 1.5:1.0 in concentrated sulfuric acid and nitric acid and the optimum reaction temperature of 100 ℃. The nitration product, with potassium hydroxide as methoxy reagent, generated 4-methoxyl-2,3,5-trimethyl pyridine-N-oxide through nucleophilic substitution reaction. After the crude product was purified, we got the total yield of 15.2% by calculating.The structures of the synthetic products were characterized by mass-spectrometry(MS)，Melting Point(MP)，Infrared Spec- toscopy(IR)．It proved that the synthetic route was feasible and the products satisfied the design requirements．
Key Words：2,3,5 - trimethyl pyridine；2,3,5 - trimethyl pyridine- N – oxide；4-nitro-2,3,5 - trimethyl pyridine - N - oxide；Oxidation；Nitration
目 录
摘 要 1
引 言 2
1实验部分 3
1.1仪器与试剂 3
1.2合成路线 5
1.3合成方法 5
1.3.1 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物（Ⅰ）的合成 5
1.3.2 4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物（Ⅱ）的合成 5
1.3.3 4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物(Ⅲ)的合成 6
2结果与讨论 6
2.1 产物的表征 6
2.1.1 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的谱图的分析 6
2.1.2 4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的谱图分析 7
2.1.3 4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的谱图分析 9
2.2 条件的优化 10
2.2.1 反应温度对Ⅰ收率的影响 10
2.2.2 硝酸用量对Ⅱ收率的影响 10
2.2.3 混酸比对Ⅱ收率的影响 10
2.2.4 硝化反应温度对Ⅱ收率的影响 11
2.2.5 甲基化试剂氢氧化钾配比对Ⅲ收率的影响 11
3结论 12
参考文献 12
致谢 14
4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成研究引 言
4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物是制备质子泵抑制剂类药物的中间体。质子泵抑制剂是抑制胃酸分泌的一种新的药物，服用这类药品后，不仅吸收迅速而且药物在体内蓄积少，生物利用度高，并且治愈率高，所以在欧美的一些国家就把该类药物作为治疗消化性溃疡的首选药物[1-4]。因此4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物作为制备奥美拉唑与艾司奥美拉唑等一系列新型抗溃疡药物的关键中间体[5]，也成为制药业的热点之一。
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