摘要:丁基丙二酸二乙酯是一种重要的有机化工原料,它广泛应用于染料、香料、农药和医药等领域,特别是在医药合成中它是一种重要的台成中间体。传统的合成方法反应条件苛刻,速度慢、操作具有危险性.近年来,采用相转移催化法合成取得了成功,为了解决以上问题,本论文提出了以价廉易得的季铵盐A-l作相转移催化剂,K2CO3为碱,采用固一液相转移催化法合成丁基丙二酸二乙酯研究了各种反应因素对产率的影响,得到了最佳反应条件,采用此法不仅不需要有机溶剂,反应快,操作简便,而且相转移催化剂可循环使用,产率与纯度均较高。9820
关键字:丁基丙二酸二乙酯,溴丁烷,相转移催化剂,碳酸钾。
Summary:Butyl diethyl malonate is an important organic chemical raw materials, it is widely used in dyes, fragrances, pesticides and pharmaceutical fields, in particular in the pharmaceutical synthesis, it is an important synthetic intermediates.Conventional synthetic methods harsh reaction conditions, slow, dangerous operation. In recent years, the use of phase transfer catalytic synthesis of the success, in order to solve the above problem, this paper presents cheap quaternary ammonium salt A-1 as a phase transfer catalyst, K2CO3 as alkali, the use of solid-liquid phase transfer catalysis the synthesis of butyl diethyl malonate studied the reaction yield, the optimal reaction conditions, this method does not require organic solvents, fast response, easy to operate, and a phase transfer catalyst can be recycled , higher yield and purity.
Keyword: Butyl malonate, bromide, phase transfer catalyst, Potassium carbonate
目录
绪论 4
1.本课题国内外研究概况 4
1.1.丁基丙二酸二乙酯合成方式 5
1.1.1以丙二酸二乙酯与溴丁烷为原料的合成方式 5
1.1.1.1以乙醇钠作碱进行合成的反应 5
1.1.1.2以碳酸钾作碱进行合成的反应 7
1.1.1.3 以氢氧化铯作碱进行合成的合成的反应 7
1.1.2.以烯丙基丙二酸二乙酯为原料的合成方式 8
1.1.3.其他原料合成方式 10
1.2.本课题的研究目的和意义 10
1.3本课题主要研究内容 11
2.本课题使用的材料试剂、仪器设备和采取的方法、技术 11
2.1使用的材料试剂、仪器设备 11
2.1.1 主要化学原料与试剂 11
2.1.2 仪器设备 12
2.2 采取的方法、技术 13
2.2.1 采用的总合成路线 13
2.2.2实验方式思路 13
2.2.3 实验操作简述: 13
2.2.4 相转移催化剂苄基三乙基氯化铵(TEBA)的制备 14
2.2.5 原料的回收利用 14
3. 实验结果与讨论 15
3.1.催化剂对反应的影响 15
3.2.温度对反应的影响 16
3.3.时间对反应的影响 17
3.4.催化剂A-1用量对反应的影响及其循环使用 17
3.5.正溴丁烷用量对反应的影响 18
3.6.K2CO3对反应产率的影响 19
3.7实验结论小结 20
3.8.成本计算 20
4.结论
4.1 反应最适条件 21
4.2 产物鉴定: 21
致谢 22
参考文献 24
绪论
1.本课题国内外研究概况
从20世纪初至80年代,是化学药物飞速发展的时代,在此期间,发现及发明了现在所使用的一些最重要的药物,为人类健康做出了贡献。
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