Stöber中空介孔二氧化硅纳米微球的制备(3)

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　　介孔材料的制备分为模板法和溶胶一凝胶法，水热法三种主要方法。目前介孔材料的发展方向主要有两个，一是向具有有机功能基团或有机成分的无机一有机杂化介孔材料发展，二是向除硅外的其它热稳定性高的过渡金属氧化物(Ti, Sn, Ta,W,V, Mn, M等氧化物)和纯金属铂发展。

1.3 高纯二氧化硅的制备方法

1.3.1 沉淀法

沉淀法[4-8]制备高纯二氧化硅的技术已经成熟，用于工业化生产。方法的关键在于去除杂质。方法如下：向水玻璃溶液中加入盐酸（硫酸或硝酸）或者通入二氧化碳酸化，在水溶液中反应，直接得到二氧化硅聚合体沉淀。反应速度由反应物浓度和扩散速度决定，为不可逆反应。

硫酸沉淀法：硅酸溶于水中形成硅酸溶液，再向硅酸溶液中加入硫酸，缩合生成溶胶，再慢慢转化为凝胶，反应式如下：

Na2SiO3+ H2S04• Na2SiO4 + H2SiO3

H2SiO3 十(n- l) H2O 十O2→ SiO2 • nH2O

该法中Fe3+、AP+、Ca2+等杂质会促成凝块的形成，从而影响产品的质量，Fe3+使产品产生红色物质，降低产品的透明度。废水，废酸也会带来后续污染处理问题。

盐酸沉淀法：硅酸钠溶液和盐酸溶液相互作用生成nSiO2 • mH2O晶种，再加入硅酸钠和盐酸，然后放入反应锅中熟化。优点是原料廉价生产流程简单，生成的二氧化硅粒度分布均匀，粒径小，能耗低，适用于工业化生产。缺点是反应沉淀速率过快，反应体系浓度较低，无机离子杂质难以除去使产物纯度略低。可以将其与其他手段相结合，比如采用超重力反应器[9]或者超声波分散等方法加强对沉淀反应速率的控制，从而改善产品性能、纯度。