紫外可见光谱 Perkin Elmer17型 日本Rigaku公司
热重-差热分析仪 PerkinElmer Pyris Diamond TG/DTA 美国
2.3试剂的配制
2.3.1 0.02mol/L标准Zn2+溶液的配制
ZnO在110℃的烘箱里烘2小时,然后精确称取1.6276g置于烧杯中,加入 6mol/L的HCl10mL溶解,冷却,转入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
2.3.2 0.02mol/L EDTA标准溶液的配制
称7.5gEDTA二钠盐,溶于300mL温蒸馏水中,冷却,稀释到1L。
称0.5g二甲酚橙置于烧杯中,无水乙醇溶解(可用水浴加热加速溶解),后用无水乙醇稀释至100mL。
2.3.4 20%六次甲基四胺溶液的配制
称100gC6H12N4置于380mL蒸馏水溶解,加入20mL浓盐酸(12mol/L),震荡,摇匀。
2.3.5 EDTA溶液的标定
用移液管移取25.00mL 0.02000mol/L的标准Zn2+溶液置于锥形瓶中,然后加入2滴0.5%二甲酚橙指示剂,再滴加20%六次甲基四胺缓冲溶液10mL,待呈稳定紫色后再过量5mL,用配制好的EDTA溶液滴定至亮黄色,计算EDTA标准溶液的浓度.
2.4三元配合物的合成
将4mmoL的TTA溶解在无水乙醇中,加1mol.L-1的NaOH溶液调节PH值约为7,反应温度为60℃,再加入2mmol的氯化钇乙醇溶液,搅拌1h后,缓缓滴加2mmol的2,6-吡啶二羧酸钠盐至上述体系,搅拌4h,静置冷却至析出大量沉淀,过滤,用乙醇和水洗涤后,放在真空干燥箱中至烘干,保存即可。
2.5配合物中稀土(Y)含量的分析
准确称取0.05~0.1g稀土配合物固体平行样三份于锥形瓶中,分别加
入5ml,3mol/L HCl溶液,加热使其溶解。用20%六次甲基四胺缓冲溶液15mL,调节pH=5.5,再加入0.5%二甲酚橙指示剂2滴,使溶液呈紫色。用0.02mol/L EDTA标准溶液在半微量滴定管中滴定到亮黄色(三次滴定相对误差<0.5%),计算稀土含量RE%。来!自~751论-文|网www.751com.cn
Y%=[稀土元素原子量×CEDTA×VEDTA/(W×1000)]×100%
2.6 平板抑菌圈法
2.6.1平板抑菌圈法实验原理
所谓抑菌即是抗菌剂由于琼脂中水分溶解到溶剂中,杀死抗菌剂周围的试样菌,形成保护圈。
2.6.2 抗菌实验
根据中华人民共和国卫生部2006年颁发的《消毒技术规范》标准,抗菌性能测试采用培养基扩散法来测试。
抗菌剂的配制:(1)将稀土三元配合物、TTA,YCl3.6H2O、DPCA配成浓度为0.005 mol·L-1的DMF溶液。(2)抑菌片的制备:取无菌并干燥的滤纸片,每片滴加抗菌剂20μL,然后将滤纸片平放于清洁的无菌培养皿内,置于恒温箱(37℃)中,18-24h后观察抑菌圈。(3)试验菌的配制:大肠杆菌浓度为5×105-5×106cfu.mL-1的菌悬液。(4)抑菌圈:测量抑菌环直径。根据抑菌圈大小可以初步确定物质的抑菌能力大小。