空心纳米钴合成及表征

菜单

摘要：提出一种新型的制备Co空心结构粉末的方法，即在以氟离子为络合剂的乙二醇溶液中，采用超细Al粉直接置换还原钴盐的方法，制备出了纳米Co/Al核壳结构粉末；再经过盐酸刻蚀掉芯核Al，进而可以得到Co空心结构粉末。67959

毕业论文关键词：金属材料, 纳米粒子, 钴, 扫描电子显微镜, 核壳结构, 空心结构

Abstract: We report a facile and novel method to prepare core-shell Co/Al nanocomposites and hollow Co particles. With glycol as the solvent and NH4F as the complex agent, we developed a new technique to prepare core-shell Co/Al nanocomposites by rapidly depositing nano-sized Co on the surface of Al particles using a displacement-reduction method. Furthermore, after removal Al particles with hydrochloric acid, hollow Co particles were obtained.

Keywords: Metallic materials, Nanoparticle, Cobalt, SEM, Core-shell, Hollow

1 前言 3

2 实验部分 3

3 结果与讨论 4

3.1 氟离子浓度的影响 4

3.2 温度的影响 5

3.3 SEM照片 5

3.4 XRD结构表征 8

3.5 EDS能谱分析 9

结论 11

参考文献 12

致谢 13

1 前言

近年来，制备具有特殊结构（如核壳结构和空心结构）的粉末越来越多地引起研究者的关注[1-3]。核壳结构粉末具有很好的稳定性和多功能性，通过改变包覆在芯核外部的壳层可以改变并赋予粉末优化的光、电、磁和催化等性质[4,5]；空心结构粉末具有密度小、比表面积大等诸多优点，在药物传输、填充材料、催化等领域具有潜在的应用前景[6]。具有空心结构的金属粉末,由于他们具有与相应实心体不同的结构,通常表现出一些特殊的光、电和磁性能。用空心金属粉末烧结而成的块体材料,因其较低的热传导性和极轻的重量,被认为是一种极具潜力的工程材料。采用超细空心磁性金属粉末制成微波隐身涂层,可以获得比同等吸收效果的实心粉末更小的密度，这在航空工业的应用中具有相当重要的意义[7]。文献综述

以超细Al粉为芯核其他金属材料（比如Cu，Ni，Co等）为壳层的复合粉末在热喷涂材料、金属陶瓷复合粉末、有机化工催化剂、高温合金的粉末成型材料、固体燃料等领域有着广泛的应用[8]。在固体燃料中，Co/Al核壳结构粉末不仅可以提高Co粉在固体燃料中的分散性，还能显著促进Al粉在高温下的燃烧[9]。目前制备金属包覆超细Al核壳结构粉末常用的是化学镀法[10,11]，然而Al属两性金属，在酸性或碱性镀液中都不稳定，并易于造成镀液的分解。本文首次利用一个简单的无机反应，在乙二醇溶剂中，不加其他表面活性剂，以金属Al粉作还原剂还原Co盐，制备了纳米Co/Al核壳结构复合粉末，在此基础上用盐酸刻蚀掉芯核Al，制备出了空心结构Co球。

2 实验部分

实验用材料：CoCl2·6H2O，NH4F，乙二醇和乙醇均为上海化学试剂公司生产的分析纯试剂；铝粉纯度99%，平均粒度5 μm，购自鞍山鞍钢实业超细粉有限公司。

在密闭的三口烧瓶中放入0.1 mol·L-1的氯化钴乙二醇溶液，然后在剧烈搅拌的条件下将预先超声分散的1 g Al粉悬浊液中与上述溶液混合；将混合溶液升温至指定温度后，加入一定量的NH4F粉末；反应约5 min后，产物经磁铁分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次后，置于真空干燥箱中干燥。所得产物即为纳米Co/Al复合粉末。