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摘要 ： 水热合成技术下，引入第二配体 1,10-邻菲咯啉(phen)，得到一个新颖的一维二膦酸钴配位聚合物 2(NH4)·[Co3(HL)2(H2O)2(phen)2]·2(H2O) 1 (H5L=1-羟亚乙基-1,1-二膦酸 [H3CC(OH)(PO3H2)2])，并对其进行了单晶 X-射线衍射、粉末 X-射线衍射(PXRD)、元素分 析、红外(IR)光谱及热稳定性(TG-DSC)的分析。作为基本构筑基元四核[Co4(O−P−O)4]n 簇 之间通过 O−P−O 桥连作用先形成 1-D 梯形链结构，然后又在氢键及 π–π 堆积的作用下扩 展为三维超分子网状结构。TG-DSC 分析表明化合物 1 的主体有机框架在 240°C 以后坍塌。67567
毕业论文关 键 词 ： 邻菲咯啉-钴(II)-二膦酸，配位聚合物，晶体结构，热稳定性
Abstract：By introducing the second ligand 1,10-phenanthroline (phen), a new cobalt(II) diphosphonate coordination polymer 2(NH4)·[Co3(HL)2(H2O)2(phen)2]·2(H2O) 1 (H5L =
1-hydroxyethylidenediphosphonate) has been hydrothermally synthesized and characterized by powder X-ray diffraction (PXRD), elemental analysis, IR and TG-DSC. The single-crystal X-ray diffractions show that compound 1 possesses a 3-D supramolecular framework, built from 1-D ladder-like chain structure with tetranuclear cluster unit [Co4(O−P−O)4]n. TG-DSC measurements reveal that organic skeleton of 1 is starting to break down after 240 °C.
Key words ： Phen-Co(II)-diphosphonate, Coordination polymer, Crystal structure, Thermostability
目 录
1 前言 5
1.2 有机膦酸的结构特点 6
1.3 金属有机膦酸盐的合成方法 7
1.4 金属有机膦酸盐的应用 8
1.5 立题思想 9
2 实验部分 9
2.1 仪器和试剂 9
2.2 2(NH4)·[Co3(HL)2(H2O)2(phen)2]·2(H2O) 1 的合成 9
2.3 晶体结构测定和晶体学数据 10
3 结果与讨论 10
3.1 结构描述 10
3.2 表征 12
3.3 热稳定性能研究 13
结论 15
参考文献 16
致谢 18
附录 A 晶体学信息 20
1 前言
近年来，随着研究重心转向更加复杂的高附加值的复合材料时，“无机-有机杂化功能 材料”的概念开始出现。将无机化合物与有机化合物制备成无机-有机杂化化合物，其结构 特性明显不同于纯粹的有机化合物或无机化合物。于是人们根据它们结合后所表现出的不 同寻常的综合性质而开始致力于研究各类金属与各类有机配体相结合的无机-有机杂化化 合物的制备及其所表现出的性质，如离子交换、吸附分离、磁性、光学性等等。随着社会 的发展、科技的进步，这种柔性无机化学工艺采用温和合成条件打开了通往各种化学设计 的无机-有机杂化材料的大门[1]。