2.2 实验步骤
2.2.1 制备氧化石墨
准确称取2 g 320目石墨 , 2 g 硝酸钠,并量取80 mL 0℃ 浓硫酸放入烧瓶中,保持持续搅拌状态。待完全混匀后,缓慢加入12.5 g高锰酸钾,同时保持反应温度持续在0-5 ℃之间。之后,混合物在35 ℃下搅拌2.5 h至溶液混合均匀,呈褐色糊状为止。
量取100 mL 去离子水,缓慢加入烧瓶中(防止浓硫酸放热过于剧烈),再缓慢加入16 mL 双氧水至溶液呈现明黄色,亮晶物减少。混合物持续搅拌1.5 h后,将其装入离心管,在4000 r•min-1速度下离心15 min,并用1:10盐酸溶液洗涤5次左右,再用去离子水洗涤5次左右,使其 pH值为3-4之间,然后将其装入透析袋透析一到两个星期,每一到两天换一次水,至溶液呈中性。最后,将透析袋中的悬浮液放入干燥箱中烘干,备用。
2.2.2 制备多孔氮掺杂石墨烯材料
称取50 mg 氧化石墨,将其溶于50mL三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲溶液( pH=8.5)中,用超声分散仪分散至溶液呈均一透明状。称取100 mg 多巴胺放于该溶液中,持续搅拌24h。将该混合溶液置于反应釜中反应10h。取出混合溶液,放入离心机中离心至溶液呈中性,然后将其放入冻干仪中,冻干,备用。
2.2.3 Cu(Ⅱ)标准曲线的绘制
对水体中Cu(Ⅱ)的检测,采用了二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法[19]。分别移取铜离子标准液0.00 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,10.00 mL,12.00 mL于50mL具塞比色管中,加水至25 mL左右,然后,依次加入5.0 mL乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液(Ⅱ),5.0 mL氨-氯化铵缓冲溶液,0.5 mL 1%淀粉溶液,5.0 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用去离子水稀释至刻度,充分摇匀,静置10 min后,用2 cm比色皿,于440 nm波长处,以去离子水为参比,测其吸光度。将测得的吸光度依次减去试剂空白吸光度后,与其相对应的铜离子含量绘制标准曲线。
2.2.4 氮掺杂石墨烯材料的吸附实验 来.自/751论|文-网www.751com.cn/
准确移取25.00 mL浓度为100 mg•L-1的Cu(Ⅱ)储备溶液于250 mL容量瓶中,加水至刻度,定容,配置成10 mg•L-1的Cu(Ⅱ)溶液。将10 mg•L-1倒入250mL锥形瓶中并加入50 mg氮掺杂石墨烯材料,将其放于频率为160-170 Hz的振荡器上振荡,0 min,5 min ,15 min ,30 min ,60 min ,90 min ,120 min ,180 min ,240 min ,360 min后依次过滤得澄清水样。每次移取5mL水样于50mL具塞比色管中,按照检测标准曲线的步骤,依次加样,并测量水样的吸光度,然后即可得出吸附后的水样中重金属离子的浓度。
铜离子含量以质量浓度ρ计,数值以毫克每升(mg•L-1)来表示,按以下公式计算:
ρ= m / V * 1000
其中:m¬:由标准曲线查出的铜离子含量的数值,单位为毫克(mg);
V:试样体积的数值,单位为毫升(mL)。