升温法是将过饱和的样品升温到聚合物基体的玻璃转化温度Tg以上使气核形成和泡孔增长, 并通过淬火的方法使泡孔定型,泡孔的成核及增长是通过卸压后快速升高聚合物的温度实现的[15]。基本步骤为:首先,使用超临界CO2在温度低于发泡温度的高压釜内饱和样品,保温保压一段时间后气体达到饱和;然后,卸压降温到标准实验条件;最后,在高于或接近纯样品Tg的甘油浴中加热样品使之发泡。文献综述
卸压法的基本原理是在一定温度下用CO2饱和聚合物,由于CO2的增塑作用使聚合物的Tg降到实验温度之下;此时快速降压,聚合物中的CO2达到过饱和状态。由于聚合物的Tg低于实验温度,导致了基体内形成气核并增长;由于Tg下降的幅度与CO2的浓度直接相关,所以,随着基体内的CO2在泡孔和聚合物中的扩散,基体的Tg 不断上升;当Tg升到实验温度以上时,基体固化,泡孔不再增长,微孔结构定型[16]。基本步骤为:首先,升高温度到饱和温度(发泡温度);然后在饱和温度下加压到饱和压力,此时超临界CO2在高压釜内饱和样品;样品达到饱和后,迅速卸压至大气压,使样品发泡。
相对于升温法,卸压法操作步骤简单,并且不需要使用油浴升温,操作更安全,因此本实验采用快速卸压法作为发泡方法。
1.6 选题的目的与意义
本课题以PMMA为发泡原料,使用双螺杆挤出机制备PMMA/GPPS复合材料,采用超临界CO2快速卸压法制备PMMA及PMMA/GPPS复合材料的发泡产物。通过改变发泡条件,找到发泡规律,得到具有较小泡孔直径及较大泡孔密度的发泡产物,以此来确定低成本、高品质的最佳工艺路线。
间歇法发泡的工艺参数主要有:发泡温度、发泡时间、饱和压力和饱压时间。由于快速卸压法要求卸压时间即发泡时间在10s以内,因此主要从以下几个方面进行研究:
(1)固定饱和压力为19MPa,保压时间为4h,在50℃,60℃,70℃和80℃下发泡,观察比较发泡温度对发泡产物的表观密度、发泡倍率、泡孔直径和泡孔密度的影响。
(2)固定发泡温度为80℃,保压时间为2h,分别在15MPa和19MPa的饱和压力下发泡,观察比较这两个饱和压力下发泡产物的表观密度、发泡倍率、泡孔直径和泡孔密度。
(3)固定发泡温度为60℃,饱和压力为19MPa,在保压时间为2h、4h和8h下发泡,观察比较不同保压时间下发泡产物的表观密度、发泡倍率、泡孔直径和泡孔密度。
(4)固定发泡温度、饱和压力和保压时间为80℃、15MPa及2h,在PMMA中分别混入质量分数为5%和10%的GPPS,观察PMMA/GPPS共混体系对发泡性能的影响。
实验的结果用扫描电子显微镜(SEM)、差式扫描量热仪(DSC)进行表征。