2.液相法
液相法的优点是颗粒表面活性好,工业化生产成本低,可精确控制产物组成。它包括物理方法与化学方法。物理方法是指将溶解度高的盐的水溶液雾化成小液滴,使其中盐呈球状均匀地迅速析出,从而得到纳米金属盐微粒。进一步将这些金属盐加热分解,即可得到该金属氧化物纳米微粒。化学方法是在水或其他溶剂的溶液中通过水解、沉淀等化学反应生成纳米微粒。其中液相化学法应用较多,包括以下几种:
(1)凝胶法
溶胶一凝胶法(s01.Gel)是指从金属的有机物或无机物的溶液出发,在低温下。通过溶液中的水解,聚合等化学反应,首先生成溶胶,进而生成具有一定空间结构的凝胶,然后经过熟处理或减压干燥,在较低的温度下制备出各种无机材料或复合材料的方法。
(2)沉淀法
包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH-,C2042-,CO32-等),或于一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和原溶液中原有的阴离子洗去,经热分解或脱水即得到所需的纳米粒子。制备纳米材料的沉淀法包括直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法等。
(3)模板法
模板法合成纳米材料是20世纪90年代发展起来的前沿技术。模板是指含有高密度的纳米柱形孔洞,厚度为几十至几百微米厚的膜。常用的模板有:固体基质模板、多孔材料模板、用有机表面活性剂或片段共聚物自组装模板等。
(4)水热和溶剂热法
水热合成法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,且压力大于105kPa时,采用水溶液作为反应体系,通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度)中,在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。在合成中创造一个高温、高压反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。在水热合成技术中,水起到了两个作用:液态或气态是传递压力的媒介;高压下,绝大多数反应物均能部分溶解于水,促进反应在液相或气相中进行。
按研究对象和目的的不同,水热法可分为水热晶体生长、水热合成、水热反应、水热处理、水热烧结等,分别用来生长各种单晶,制备超细、无团聚或少团聚、结晶完好的材料,完成某些有机反应或对一些危害人类生存环境的有机废弃物质进行处理,以及在相对较低的温度下完成某些陶瓷材料的烧结等。按设备的差异,水热法又可分为“普通水热法”和“特殊水热法”。特殊水热法”指在水热条件反应体系上再添加其他作用力场,如直流电场、磁场(采用非铁电材料制作的高压釜)、微波场等。
(5)微乳法
微乳法是近年来发展起来的一种制备纳米微粒的有效方法。微乳液是两种互不相溶的液体形成的热力学稳定、各向同性、外观透明或不透明的分散体系,由水溶液、有机溶剂、表面活性剂以及助表面活性剂构成,一般有水包油型和油包水型以及近年来发展的连续双包型。微乳液可作为微反应器来合成纳米微粒。
3固相法
固相合成纳米微粒的方法主要是高能球磨法。球磨技术作为一种重要的实验方法用于提高固体材料的分散度及减小粒度是材料科学工作者所熟知的。
高能球磨法的优点是由于在高能球磨过程中引入了大量的应变、缺陷以及纳米量级的微结构,可以制备出许多在常规条件下难以制备的新型材料,主要包括:非晶、准晶及纳米晶材料。
1.4 CdS简介
1.4.1 CdS粒子概述