凹土纳米纤维悬浮液的制备:称取0.5 g的聚丙烯酰胺粉体,用纯水定容到50 mL,待用;将甲基纤维素配成6 %的溶液,待用;分别称取2 g凹土,4 g聚丙烯酰胺溶液,74 g水混合后强烈搅拌1 h,加入20 g甲基纤维素溶液,继续搅拌1 h,用氨水稀溶液调节pH为10.5,继续搅拌1 h,取出后加入2滴消泡剂,超声10 min后待用(根据条件不同,需适当调节凹土、甲基纤维素、聚丙烯酰胺的用量)。
凹土纳米纤维微滤膜的制备:将氧化铝支撑体截成10.6 cm的小管,在沸水中煮30 min去除表面粉尘及颗粒物,然后取出在100 oC鼓风干燥箱中干燥2 h,取出后自然冷却到室温;涂膜前称量氧化铝单管的质量,记录数据;将制膜液加入到自制的涂膜器中,排除管里的空气,安上氧化铝单管,打开止水夹,当制膜液液面上升到氧化铝管子的上端时开始计时,选择不同的涂膜时间,到时间后立即取下通路另一侧的漏斗,使氧化铝管内的制膜液液面下降,直至低于氧化铝管的下端口;取下氧化铝管,竖直放置于试管架上,注意试管架下用过滤纸铺垫,再在氧化铝管上轻轻盖一层过滤纸,防止灰层掉落到管道内,1 min后颠倒氧化铝管一次,使管子内壁的膜层铺垫均匀。
涂膜后的氧化铝管在室温下干燥24 h,然后放入鼓风干燥箱中70 oC烘干12 h,升温到110 oC,再烘干12 h;选择合适的烧结温度,以600 oC为例,从室温2 oCmin升温到200 oC,恒温30 min,然后1 oC/min升温到300 oC。保温1 h,接着1 oC/min升温到600 oC,保温3 h,最后2 oC/min降温,当炉内温度低于250 oC时,关闭马弗炉,将炉子门打开,将炉内温度自然冷却到室温[20];取出烧结完毕的氧化铝管,称量管子的质量,用于计算膜层厚度。