- 上一篇：钢管用水性防腐蚀涂料的制备
- 下一篇：彩色墨粉用多组分功能复合粒子制备
摘要间碘苯甲酸及其衍生物是重要的医药化工原料,可用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。本文以间硝基苯甲酸为起始物，选择铁粉还原法来制备间氨基苯甲酸，产率为76.4%。这条路线具有条件容易达到、产物反应收率较高等优点；在间碘苯甲酸的合成中,通过单因素实验,得到最佳工艺条件为亚硝酸钠0.76g（0.011mol），碘化钾1.66g （0.01mol），间氨基苯甲酸1.37g（0.01mol）；重氮化时间为40min，摩尔比为1:2.5，反应温度为0-5℃；碘代温度为50℃，时间为2h。验证实验中，产率为73.2%。62989
毕业论文关键词 间氨基苯甲酸 间碘苯甲酸 合成 单因素实验
毕业设计说明书（论文）外文摘要
Title Synthesis of 3-Iodobenzoic acid
Abstract The 3-Iodobenzoic acid and its derivatives is an important chemical raw material medicine. It can be used for synthetic fiber, resin, paint, rubber, tobacco industry.
In this paper, 3-Nitrobenzoic acid is used as starting material , we select the way of iron powder reduction to manufacture 3-Aminobenzoic acid.
The yield of 3-Aminobenzoic acid is 76.4%. This route is easy to operate and the yield is higher. In the synthesis of 3- Iodobenzoic ,through the single factor experiment, the best process conditions are 0.76g（0.011mol）Sodium nitrite, 1.66g （0.01mol）potassium iodide，1.37g（0.01mol）3-Aminobenzoic acid.The time of diazotization is 40min, the molar ratio is 1:2.5 and the temperature is 0-5℃. The time of iodination is 2h and the temperature is 50℃. In the verification experiments, the yield was 73.2%.
Keywords m-aminobenzoic acid 3-Iodobenzoic acid synthetise single factor experiment
1 绪论 1
1.1 研究背景 1
1.1.1 间氨基苯甲酸 1
1.1.2 间碘苯甲酸 1
1.2 间碘苯甲酸的合成工艺 2
1.2.1 苯环上的亲电取代 2
1.2.2 经典的重氮化、碘代反应 2
1.3 研究思路 3
2 间氨基苯甲酸的合成 4
2.1 实验原料和仪器 4
2.1.1 实验原料 4
2.1.2 实验仪器 4
2.2 水合肼还原 4
2.3 铁粉还原 5
2.4 硫化钠还原 6
2.5 多硫化钠还原 6
2.5.1 方法一 6
2.5.2方法二 7
2.6 产量与分析 8
2.7 目标产物分析 8
2.7.1 红外光谱分析 8
2.7.2 熔点测定 8
2.8 本章小结 8
3 间碘苯甲酸的合成 9
3.1 实验原料与仪器 9
3.2 实验合成部分 9
3.3 实验结果与讨论 10
3.3.1 摩尔比对反应的影响 10
3.3.2 碘代温度对反应的影响 11
3.3.3 碘代时间对反应的影响 11
3.3.4 最优化条件下的验证实验 12
3.4 目标产物分析 12
3.4.1 红外光谱分析 12
3.4.2 熔点测定 12
3.5 本章小结 12
结论 14
致谢 15
参考文献 16
附录 红外光谱 17
1 绪论
1．1 研究背景
1.1.1 间氨基苯甲酸
间氨基苯甲酸是重要的有机合成中间体，可用于合成药物、添加剂和纺织助剂等。间氨基苯甲酸主要由间硝基苯甲酸还原得到，途径包括铁粉还原、水合肼还原、多硫化钠还原、硫化钠还原、氯化亚锡还原等，其中水合肼还原是一种新方法，其收率较高、无污染，采用的催化剂有贵金属、铁化合物、沸石等，但由于水合肼和贵金属的价格，限制了此法在工业中的应用。水合肼还原间硝基苯甲酸采用水为反应介质，可以取得很好的效果，且具有成本低、无污染的优势。[1,2]。源[自[751^`论`文]网·www.751com.cn/