水合肼又称水合联氨。其纯品是一种无色透明的油状液体,带有淡淡的氨,在湿润的空气中会产生烟雾,具有强碱性和吸湿性。在一个大气压下,肼与水会产生共沸现象。而在工业生产上一般使用的是水合肼水溶液或肼的盐类溶液。通常情况下水合肼液体是以二聚物的形式存在,水合肼与水和乙醇会混和溶和,但是不能溶于乙醚和氯仿溶液;水合肼会侵蚀玻璃和橡胶和皮革等制品,水合肼在高温条件会下分解,生产产物是N2、NH3和H2;由于水合肼具有很强的还原性,所以会与卤素、HNO3反应,反应比较剧烈,而在大气中会吸收CO2,产生出烟雾。水合肼和其衍生物在工业或医学领域都有有着十分广泛的用途,常常会被用作还原剂或者抗氧剂等,或者用于制取医药和发泡剂的用途。源:自*751~·论,文'网·www.751com.cn/
综上所述,本实验将采用催化还原的方法来回收化学镀Ni-P合金废液中的Ni,并使用水合肼作为还原剂进行催化还原实验[11],并使用不同的催化还原反应条件来研究催化还原过程中的各个最佳的工艺参数,并探讨影响机理及该处理方法的局限性。
1.4 催化还原处理后溶液镍离子含量的检测方法
化学镀Ni-P合金废液经过水合肼进行催化还原后,废液中的镍含量会相对较低可以采用的测定方法也比较多,例如可以用电感耦合等离子体原子发射光谱法,原子吸收光谱法,分光光度法等,其中原子吸收光谱法具有选择性强、测定速度快、测定范围大、灵敏度高、精密度高等优点,其缺点不能同时对不同的元素进行测定。测定不同元素时,就必须先更换空心阴极灯,在进行测定。而分光光度法则具有仪器廉价、操作简单、灵敏度度高的特点,缺点是其精确度不高[12]。
所以本次实验的溶液中镍离子含量的测试方法采用原子吸收分光光度计来进行。原子吸收分光光度计是有四个部分组成,分别是单色锐线辐射源和原子化器和单色器和显示数据处理系统。现在常用的原子化器有两种,第一中是火焰原子化器,第二中是石墨炉原子化器也称作电热原子化器。而原子吸收分光光度计使用的火焰比较多其中最为普遍常用的是空气-乙炔火焰。所以在现在许多工厂或者学校中比较常见的原子吸收分光光度计只有有火焰原子吸收分光光度计和石墨炉的原子吸收分光光度计这两种。前者的原子化温度在2100 ℃~2400 ℃之间,后者则在2900 ℃~3000 ℃之间。
火焰原子吸收分光光度计,利用空气-乙炔可测定的元素多达30多种,如果使用氧化亚氮-乙炔火焰,那么测定的元素可多达70多种。但是氧化亚氮-乙炔火焰的安全性较低,应用不普遍。空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,可以检测到ppm级别(10-6),精密度在1%左右。而国产的火焰原子吸收分光光度计,都是可配各种型号的氢化物发生器,利用氢化物发生器,可测定砷、锑、锗、碲等多种元素。一般灵敏度在ng/mL级别(10-9),其相对标准偏差在2 %左右, 现在市面上的石墨炉原子吸收分光光度计性能优越,拥有比较多的元素灯,正是如此使用这款光度计可以测定近50种元素。
其中分光光度计火焰原子化法有许多优点,比如说火焰原子化法在操作上相对简单,实验的重现性好,有效光程范围广,对大多数元素有较高灵敏度。但是呢,它也有一点缺点,比如说它的原子化效率比较低,相对的灵敏度也低,而且这款仪器不能直接分析固体样品[13],虽然有这些缺点,但是它拥有的优点使得这款仪器应用也很广泛
另一款仪器石墨炉原子化器,也有许多优点,例如:它的原子化效率高,在可调节的高温下样品的利用率可以达到100%,对元素的灵敏度高,样品的进料量比较少,也可以用于测定一些难熔的元素。但是呢,缺点是进料少的情况下如果样品不均匀会导致测定不准确,所以测定的精密度也比较低,而共存化合物对测定结果的干扰比火焰原子化法的影响相对较大,而且还需要校正背景。