氧化石墨-ZnO-BiOI的制备及其对甲基橙光催化降解的研究(3)

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所以，本实验将ZnO-BiOI复合半导体材料与氧化石墨复合，将复合催化剂有效固定在氧化石墨表面，这将明显提高催化剂的比面积，改善其光催化性能，对于新型光催化剂的设计合成具有重要意义。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

2.1.1 实验原料与药品

氧化石墨，无水醋酸锌，氢氧化钾，五水硝酸铋，碘化钾，乙二醇，甲基橙，浓氨水

2.1.2 实验仪器

分析天平、玻璃制离心管、722分光光度计、500 W可见氙灯、HC—3018高速离心机、XPA系列光化学反应仪、DZF-6050真空烘箱、KQ-100VDE型三频数控超声波清洗器、 85-1恒温磁力搅拌器，SX2—2.5—12箱式电阻炉等。

2.2 光催化剂的制备与表征

2.2.1 氧化石墨负载氧化锌（GO-ZnO）的制备

在实验过程中称取一定量氧化石墨，然后以它作为载体，在其表面负载GO-ZnO，介绍制备过程：计算得氧化石墨固含量为7.8%，为了取得70mg的氧化石墨称取3.932g氧化石墨溶液于烧杯中，加入少量去离子水搅拌均匀，在通风橱中滴加2滴氨水，将氧化石墨烯溶液调节至中性。接着称取0.3367g的氢氧化钾，置于烧杯中加少量去离子水溶解。接着将氢氧化钾溶液缓慢滴加于氧化石墨烯溶液中，加90ml去离子水超声1个小时后添加醋酸锌溶液(称取0.6585g醋酸锌置于烧杯中，加10ml去离子水溶解),陈化2个小时，离心，在80度烘箱中烘干，然后再在300度马弗炉中灼烧1个多小时。源]自{751^*论\文}网·www.751com.cn/

2.2.2 氧化石墨负载氧化锌和碘氧化铋（GO-ZnO-BiOI)的制备

在GO-ZnO上负载BiOI制成催化剂，通过控制一系列r=nBi:(nZn)=0：1、1：0、1:1、1:2、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1用沉淀法配置成不同的催化剂。以其中r=nBi:(nZn)=3:1为例，简述其制备过程。将GO-ZnO用少量乙二醇溶解后，超声一个小时后，先后缓慢滴加Bi(NO3)2溶液(称取4.3656gBi(NO3)2于烧杯中，用少量乙二醇溶解)和KI溶液（称取1.4931gKI置于烧杯中，加10mlH2O溶解），接着搅拌5个小时，然后用高速离心机离心2min取沉淀物，在80度烘箱中烘干。

2.2.3 光催化材料的表征

用X-射线粉末衍射仪（XRD）测试产物的物相，测试仪器和条件为：瑞士ARL公司生产的X～ TAXA射线衍射仪，Cu靶Kа1（λ=0.15406 nm），在5°～75°连续扫描；产品的形貌观察在日本电子JEOL-2100扫描电子显微镜（SEM）上完成。采用Beckman Coulter 公司生产的CoulterSA3100型表面孔径吸附仪对材料的比表面积，以N2为吸附气体来测量材料的比表面积和吸附-脱附等温线，样品预先在200 ℃脱气2 h。采用日本Shimadzu UV-3600型分光光度仪测试催化剂的吸光性能，以硫酸钡作为标准参比样品，测试条件为：扫描狭缝为 2.00 nm，速度扫描以 200 nm/min，扫描范围为 200~800 nm。