特殊形貌纳米铂的制备及催化性能

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摘要：在室温下，采用铝和PtCl2溶液的简单置换反应首次制备出新型海胆状和空心结构两种特殊形貌的纳米铂。利用XRD、TEM、EDS、BET和DSC等测试手段对样品的结构、形貌、组分、比表面积和催化性能进行了详细的表征。结果表明：大量的一维铂纳米棒以铝粉为模板，从纳米铝结构的中心向四周辐射出来，形成一个直径为0.5-1.0μm的海胆状结构。若在合成体系中引入一定量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），研究发现：所合成的产物变换为纳米铂组装的空心结构铂微球。所制备的海胆状和空心结构纳米铂均能显著降低高氯酸铵（AP）的热分解温度，对其热分解具有优越的催化性能。60010

毕业论文关键词：铂纳米结构，海胆状，空心结构、高氯酸铵

Abstract: Novel urchin-like Pt nanostructures were firstly synthesized using a simple replacement reaction between Al and PtCl2 aqueous solution at room temperature without the assistance of any surfactant or ligand. Their phase structure, morphology, specific surface area, and catalytic property were characterized by XRD, TEM, EDS, BET and DSC/TG. The results show numerous one-dimensional Pt nanorods radiate from the center of the aluminum templates to form an urchin-like shape with a diameter of ∼0.5–1.0 um. The as-prepared urchin-like Pt nanostructures can serve as a promising additive to accelerate the thermal decomposition of ammonium perchlorate (AP), a key oxidizer in composite solid propellants.

Keywords: nano Pt, urchin-like, hollow, AP

1 引言 4

2 实验步骤 4

3 结果与讨论 4

3.1 XRD分析 5

3.2 XPS分析 5

3.3 TEM图片 5

3.4 反应机理分析 6

3.5 催化性能分析 8

结论 10

参考文献 11

致谢 12

1 引言

在过去的几年里，纳米贵金属（钯、铂等）制备方法备受关注。科研工作者通过不同的化学过程制备出不同形状、粒径的纳米贵金属。然而，大多合成过程依赖于有机改性剂，如表面活性剂和配体。然而，添加的有机改性剂多是有毒的，且价格较昂贵，这会增加环境和经济负担。改进纳米贵材料的制备方法、降低成本和采用环境友好型技术是一项巨大的挑战[1-3]。

铂材料具有一系列不同寻常的性质以及良好的催化活性。据报道，纳米铂是C - C偶联反应如Heck，Sonogashira，Suzuki，Stille和 Ullmann反应的重要催化剂。此外，纳米铂在氢传感和表面增强拉曼散射（SERS）领域内有广泛的应用。纳米Pt在军事和能源领域内有很大的发展空间[4,5]。

本文提出了一个简单的方法来合成新型的海胆状纳米铂，即在常温常压下，在不使用表面活性剂或配体的情况下，通过Al和PtCl2溶液的简单置换反应制得纳米铂，所得海胆状纳米铂可作为高氯酸铵（AP）热分解良好的催化剂。

2 实验步骤

实验过程中所有试剂均为分析纯的纯度，直接使用而不需要进一步纯化。在室温下将0.027 g的纳米铝加入到3×10-3mol·L- 1的PtCl2溶液中并不断搅拌。这些纳米铝由于被氧化，表面覆盖着稳定的氧化铝层。只有当除去氧化层才可以发生置换反应。加入0.5mol·L-1的盐酸来溶解氧化层，调节pH到2.0。反应1小时，残渣分离，并用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，最后在室温下，真空干燥5h。