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摘 要 ： 水热合成技术下，引入第二配体 2,2'-bipyridine，得到一个新颖的一维二膦酸锌配 位 聚 合 物 [Zn(H3L)(bipy)(H2O)]·2(H2O)½ 1 (H5L = 1- 羟 亚 乙 基 -1,1- 二 膦 酸 ，CH3C(OH)(PO3H2)2，bipy = 2,2'-bipyridine, 2,2'-bipy))，并对其进行了单晶X-射线衍射、粉末 X-射线衍射(PXRD)、元素分析、红外(IR)光谱及热稳定性(TG-DSC)的分析。单晶 X-射线衍射表明化合物1 为八面体[ZnO4N2]通过O–P–O单桥连接而成的一维链状结构。 氢键和π–π 堆积作用进一步将其扩展为三维超分子。TG-DSC 分析表明化合物 1 的主体有机框架大约在270°C以后开始坍塌。59418
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毕业论文关 键 词 ： 2,2'-bipy-锌(II)-二膦酸，配位聚合物，晶体结构，热稳定性
Abstract：By introducing the second ligand 2,2'-bipyridine (2,2'-bipy), a new Zinc(II) diphosphonate coordination polymer [Zn(H3L)(bipy)(H2O)]·2(H2O)½ 1 (H5L = 1-hydroxyethylidenediphosphonate) has been hydrothermally synthesized and characterized by powder X-ray diffraction (PXRD), elemental analysis, IR and TG-DSC. The single-crystal X-ray diffractions reveal that 1 shows one-dimensional chain structure built from octahedron [ZnO4N2] by a single O–P–O bridge. Then H-bond or/and π–π interactions further expand the one- and zero-dimensional structures into the three-dimensional supramolecular frameworks. TG-DSC measurements reveal that organic skeleton of 1 is starting to break down after 270 °C.
Key words ： 2,2'-Bipy-Zn(II)-diphosphonate, Coordination polymer, Crystal structure, Thermostability
目 录
1 前言5
1.2 有机膦酸的结构特点6
1.3 金属有机膦酸盐的合成方法7
1.4 金属有机膦酸盐的应用8
1.5 立题思想9
2 实验部分9
2.1 仪器和试剂9
2.2 [Zn(H3L)(bipy)(H2O)]·2(H2O)½ 1 的合成9
2.3 晶体结构测定和晶体学数据10
3 结果与讨论10
3.1 结构描述10
3.2 表征12
3.3 热稳定性能研究13
结论 14
参考文献15
致谢 17
附录 A 晶体学信息 18
1 前言 近年来，随着研究重心转向更加复杂的高附加值的复合材料时，“无机-有机杂化功能材料”的概念开始出现。将无机化合物与有机化合物制备成无机-有机杂化化合物，其结构特性明显不同于纯粹的有机化合物或无机化合物。于是人们根据它们结合后所表现出的不同寻常的综合性质而开始致力于研究各类金属与各类有机配体相结合的无机-有机杂化化合物的制备及其所表现出的性质，如离子交换、吸附分离、磁性、光学性等等。随着社会的发展、科技的进步，这种柔性无机化学工艺采用温和合成条件打开了通往各种化学设计的无机-有机杂化材料的大门[1]。 Figure 1-1 A schematic representation of structural roles adopted by organic components of inorganic-organic composite solids. 在无机-有机杂化材料的合成中，有机组份能够控制并影响无机化合物的成核与生长，从而改变无机化合物的微观结构。通过无机分子和有机组分界面间的相互协同作用，有机分子可以将结构信息传递并印刻在无机骨架上，有机物对于这种新结构的形成起到非常重要的导向合成作用，这种作用也叫模板作用。有机组分在无机-有机杂化材料中所起的作用主要有四大类(图 1-1)：(1)起平衡电荷、空间填充和结构导向作用；(2)作为有机配体同第二种金属原子配位，形成配位阳离子；(3)作为有机配体直接和无机骨架连接，起柱撑作用；(4)通过和骨架上的杂原子配位连接无机骨架[2]。