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摘 要：利用超声辅助液相合成的方法，在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的帮助下，利用对苯二甲酸钠和硝酸铈反应合成了片状的配位聚合物对苯二甲酸铈的纳米多级结构。对获得的样品进行了X-射线粉末衍射，红外表征，热重分析，电镜以及荧光表征。研究并分析了合成参数例如反应物对苯二甲酸钠和硝酸铈的浓度、反应的时间、超声波功率和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的用量对产物纳米多级结构的对苯二甲酸铈形貌的影响。并在高温下煅烧产物对苯二甲酸铈得到二氧化铈，研究二氧化铈形貌与前驱体对苯二甲酸铈的形貌之间的关系。59100
毕业论文关键词：对苯二甲酸铈，二氧化铈，超声辅助液相合成，表征，
Abstract: Well-dispersed nano hierarchical flake-like architectures of [Ce(1,4-BDC)1.5(H2O)2] have been successfully synthesized via an ultrasonic-assisted solution-phase method in the presence of sodium dodecyl benzene sulfonate (MSDS). The flake products were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), FT-IR spectrum, thermogravimetric analysis (TG), scanning electron microscopy (SEM) and fluorescence spectroscopy. Systematic investigations have been performed on the factors influencing the morphology of [Ce(1,4-BDC)1.5(H2O)2] nanostructures, such as the concentration of Na2BDC and Ce(NO3)3·6H2O, reaction time, the ultrasonic power and the amount of MSDS. Furthermore, CeO2 with hierarchical fan-like architectures inherited from [Ce(1,4-BDC)1.5(H2O)2] precursors by thermal decomposition.
Key words: [Ce(1,4-BDC)1.5(H2O)2], CeO2，ultrasonic-assisted solution-phase synthesis, characterization
1 引言 5
2 实验部分 5
2.1 仪器 5
2.2 试剂 5
2.3 纳米多级结构MOCP对苯二甲酸铈及二氧化铈的制备 6
3 结果与讨论 6
3.1 纳米多级结构MOCP对苯二甲酸铈表征和性能 6
3.1.1 纳米级对苯二甲酸铈的红外光谱分析 6
3.1.2 纳米级对苯二甲酸铈的XRD分析 7
3.1.3 纳米级对苯二甲酸铈的热重分析 8
3.1.4 纳米级对苯二甲酸铈的荧光光谱分析 8
3.2 片状对苯二甲酸铈的SEM分析 9
3.2.1 反应物浓度对产物对苯二甲酸铈形貌的影响及分析 10
3.2.2 反应时间对产物对苯二甲酸铈形貌的影响及分析 10
3.2.3 超声波功率对产物对苯二甲酸铈形貌的影响及分析 11
3.2.4 表面活性剂对产物对苯二甲酸铈形貌的影响及分析 12
3.3 煅烧对苯二甲酸铈制得的二氧化铈的分析 13
3.3.1 煅烧对苯二甲酸铈制得的二氧化铈XRD的分析 13
3.3.2 煅烧对苯二甲酸铈制得的二氧化铈SEM照片 13
结 论 15
参考文献 16
致 谢 17
1 引言
微-纳米结构金属配合物材料是将有机配体和金属离子在可控及可调的反应条件下进行组装, 以形成在空间上具有一维、二维或三维结构、形貌独特且尺寸位于微-纳米级别内的金属配合物材料。这类材料汇集有机配体、金属配合物与微-纳米材料三者的优点于一身，常显出令人惊喜的奇特性能，因此成为当今配位化学和纳米科学的研究前沿。由于，纳米金属-有机配位聚合物（MOCP）兼具纳米尺寸效应和配位聚合物的属性，目前已有许多文献报道了各种合成方法，例如，Mirkin课题组[1]演示了化学成分可调的球形MOCP颗粒的合成。Lin等人[2]通过微乳液法制备纳米棒状钆有机配位聚合物。Masel课题组[3]通过微波辅助溶剂热合成了微尺寸立方体状MOCP颗粒。Zhang等人[4]利用液相法合成了纳米多级结构Ce(1,3,5-BTC)(H2O)6，并且通过改变反应参数，获得了各种形貌的Ce(1,3,5-BTC)(H2O)6，有花状的、稻草束状的、稻草状的、麦穗状的、海胆状的、捆状的和纳米棒状的。You等人[5] 利用间苯二甲酸（1,3-苯二甲酸）和对苯二甲酸（1,4-苯二甲酸）分别合成了一维间苯二甲酸铈Ce(1,3-BDC)·6H2O的纳米线和三维对苯二甲酸铈Ce(1,4-BDC)1.5·2H2O的微花，并且通过煅烧获得了具有形貌遗传的二氧化铈，获得的二氧化铈还展示了优秀的催化活性。另外，利用微纳米配位聚合物独特的固热反应行为[6]制备了许多遗传前驱体形貌微纳米金属氧化物，如NiO和MnOx[7]、ZnO[8]、α-Fe2O3和Fe3O4[9]、Co3O4[10]和In2O3[11]。