2.2 仪器
抽水泵,恒温水槽,温度计,磁力搅拌器,10ml试管, 双层水浴反应釜,石英比色皿,10ul微量进样器,吸管,1750岛津紫外可见吸收分光光度计。
2.3 实验方法以及测定
在双层水浴反应釜中依此加入预先设定好的一定量的HCl溶液、微量磷钨酸催化剂、二苯并噻吩溶液模拟燃油、无水乙醇,以及磁力搅拌子,用橡胶管连接双层水浴反应釜和水泵接头,提前将恒温水槽温度调到一定温度,开启磁力搅拌器并加热计时。
待反应时间结束后,反应釜中溶液静置,沉淀至上部澄清透明。用微量进样器抽取10.00ul样品注入石英比色皿,用吸管准确移取3.00ml无水乙醇至石英比色皿,混合均匀,用擦镜纸小心擦拭比色皿表面,放置紫外可见吸收分光光度器中检测,记录数值。然后取2.50mM 10.00ul二苯丙噻吩与3.00ml无水乙醇于比色皿中,混匀,置于紫外可见吸收分光光度计于234.0nm测定吸光度。计算脱硫百分比(S%)。
3 结果与讨论
3.1 二苯丙噻吩吸收曲线
取2.50mM 10.00ul二苯丙噻吩与3.00ml无水乙醇于比色皿中,以无水乙醇为参比溶液,置于紫外可见吸收分光光度计测定吸光曲线,见图1,其在234.0nm处有一最大吸收波长,故选234.0nm为分析波长。