在双层水浴反应釜依此加入预先设定好的一定量HCl溶液、过硫酸盐溶液和噻吩模拟燃油,加入磁子,用铁架台固定并安置于磁力搅拌器上。用橡皮管连接带水浴功能的双层水浴反应釜,一端连接置于水浴锅中的空气泵,借由空气泵将热水泵入带水浴功能的双层水浴反应釜中,以保持温度恒定,打开磁力搅拌器搅拌计。
待到达预定的反应时间后,将双层水浴反应釜内的溶液转移至试管中,置于试管架上静置。待溶液分层,上部呈澄清透明状后,取上清液于3.00ml正辛烷试管中,取2.00 ul注入气相色谱仪,硫化物大概在5分钟左右出峰,记录峰面积。出峰面积跟标准对比,脱去的硫的量即为两次测量结果的差值,计算脱硫百分比(S%)。
2.3 色谱工作参数
色谱条件:检测器:FID;检测器温度:150℃;进样口温度:150℃;拄温:90℃ ;色谱柱:AC5毛细管柱(兰州):内径:0.22mm:长度:30m;膜厚:0.25mm。
3结果与讨论
3.1噻吩的色谱图
噻吩的色谱图见图1,噻吩的保留时间为5.139min,故选5.139min的色谱峰面积作定量分析。