菜单
  

    4,4’-联吡啶 市售产品                     分析纯

    2.2  配体H2L3的合成

         将2-吡咯甲醛(0.9509 g,10.0 mmol)溶于乙醇溶液(10 mL)中,得到一淡黄色溶液,往此溶液中滴加含有N,N’-二(3-氨丙基)哌嗪(0.2000 g, 5.0 mmol)的乙醇溶液,在乙醇(50 mL)溶液中得到澄清浅黄色溶液,将此溶液搅拌过夜。反应过后得一白色浑浊液,并有大量产品沉淀下来。将反应液用砂芯漏斗过滤,肉色沉淀用少量乙醇洗涤三次。得到的滤液为黄色。在室温条件下,将肉色沉淀放于真空干燥箱抽真空5小时,最后得到肉色固体产品(1.3586 g),产率为76%。源'自:751]'论-文'网"]www.751com.cn

    2.3  配合物[(L3)Cu2(CH3COO)2] 的合成

     向100 mL圆底烧瓶中加入溶于少量氯仿的H2L3 (0.0713 g, 0.2 mmol)无色溶液, 再以少量甲醇溶液洗涤并将淋洗液倒入圆底烧瓶,打开磁力搅拌器进行搅拌;向上述H2L3溶液中滴加溶于少量甲醇中的三乙基胺(0.0405 g, 0.4 mmol)溶液,此时溶液仍为无色,然后向混合溶液中缓慢滴加溶于少量乙腈中的一水合乙酸铜(0.0878 g, 0.4 mmol)溶液,此时溶液由无色变为深绿色,最后滴加4, 4’-联吡啶(0.0625 g, 0.4 mmol)甲醇溶液,溶液颜色逐渐变为墨绿色,并无沉淀生成。将反应体系在室温下搅拌过夜。得到的溶液用旋转蒸发仪将溶剂蒸完,剩下的固体先用少量乙醚洗涤三次,放于真空干燥箱中室温下干燥两个小时,然后将得到的固体溶于20 mL甲醇溶液,会有少量固体残留,常压过滤,母液用乙醚扩散,一周左右即可得到墨绿色晶体产物(0.1021g),产率86%。

    3  结果与讨论

    3.1  H2L3的合成

    N,N’-二(3-氨丙基)哌嗪和2-吡咯甲醛在甲醇溶液中以1:2的比例反应后得到浅黄色固体产物H2L3,产率为76%。

  1. 上一篇:新型稀土三元配合物的合成表征及生物活性研究
  2. 下一篇:N,N'-二(2-吡啶甲基)-2-甲基-1H-咪唑-4,5-二甲酰胺的合成与表征
  1. 基于非对称六羧基配体的...

  2. 离子液体中醛丙二腈和烯胺腈的反应研究

  3. 离子液体中醛和2-氰乙基苯并咪唑的反应研究

  4. 高频导磁体对填充式电化学反应器性能的影响

  5. 基于帕莫酸类配体的金属...

  6. 基于V型配体稀土MOFs的构筑及其结构研究

  7. 可用于开环易位聚合的含硅类单体的合成研究

  8. 十二层带中心支撑钢结构...

  9. 电站锅炉暖风器设计任务书

  10. 大众媒体对公共政策制定的影响

  11. 当代大学生慈善意识研究+文献综述

  12. 杂拟谷盗体内共生菌沃尔...

  13. 中考体育项目与体育教学合理结合的研究

  14. 酸性水汽提装置总汽提塔设计+CAD图纸

  15. 河岸冲刷和泥沙淤积的监测国内外研究现状

  16. java+mysql车辆管理系统的设计+源代码

  17. 乳业同业并购式全产业链...

  

About

751论文网手机版...

主页:http://www.751com.cn

关闭返回