4,4’-联吡啶 市售产品 分析纯
2.2 配体H2L3的合成
将2-吡咯甲醛(0.9509 g,10.0 mmol)溶于乙醇溶液(10 mL)中,得到一淡黄色溶液,往此溶液中滴加含有N,N’-二(3-氨丙基)哌嗪(0.2000 g, 5.0 mmol)的乙醇溶液,在乙醇(50 mL)溶液中得到澄清浅黄色溶液,将此溶液搅拌过夜。反应过后得一白色浑浊液,并有大量产品沉淀下来。将反应液用砂芯漏斗过滤,肉色沉淀用少量乙醇洗涤三次。得到的滤液为黄色。在室温条件下,将肉色沉淀放于真空干燥箱抽真空5小时,最后得到肉色固体产品(1.3586 g),产率为76%。源'自:751]'论-文'网"]www.751com.cn
2.3 配合物[(L3)Cu2(CH3COO)2] 的合成
向100 mL圆底烧瓶中加入溶于少量氯仿的H2L3 (0.0713 g, 0.2 mmol)无色溶液, 再以少量甲醇溶液洗涤并将淋洗液倒入圆底烧瓶,打开磁力搅拌器进行搅拌;向上述H2L3溶液中滴加溶于少量甲醇中的三乙基胺(0.0405 g, 0.4 mmol)溶液,此时溶液仍为无色,然后向混合溶液中缓慢滴加溶于少量乙腈中的一水合乙酸铜(0.0878 g, 0.4 mmol)溶液,此时溶液由无色变为深绿色,最后滴加4, 4’-联吡啶(0.0625 g, 0.4 mmol)甲醇溶液,溶液颜色逐渐变为墨绿色,并无沉淀生成。将反应体系在室温下搅拌过夜。得到的溶液用旋转蒸发仪将溶剂蒸完,剩下的固体先用少量乙醚洗涤三次,放于真空干燥箱中室温下干燥两个小时,然后将得到的固体溶于20 mL甲醇溶液,会有少量固体残留,常压过滤,母液用乙醚扩散,一周左右即可得到墨绿色晶体产物(0.1021g),产率86%。
3 结果与讨论
3.1 H2L3的合成
N,N’-二(3-氨丙基)哌嗪和2-吡咯甲醛在甲醇溶液中以1:2的比例反应后得到浅黄色固体产物H2L3,产率为76%。