通过使用卤离子或类卤离子作为金属离子间的桥梁和准平面三齿配体,可以产生单体、二聚体或链状聚合体配合物[6]。使用刚性配体可以产生单体、二聚体配合物。然而,使用刚性不太大的配体可以产生二聚体和链状聚合体配合物。这些二聚体和链状聚合体配合物具有有趣的磁性。(L1)- 和(L2)-是两种相似的三齿席夫碱配体,(L1)-具有更大的柔性。(L1)- 和(L2)-的 柔性差异会影响单核体、二聚或多聚配合物的形成。因此,为了确定单体、二聚体或链状聚合体配合物是否会在合适的桥联卤离子或拟卤离子存在时形成,以及为了研究二聚和多聚配合物的磁性,我们小组对(L1)-和(L2)-的配合物已进行了研究。至今,已合成了一系列单核以及桥联二核过渡金属配合物[7-11]。在此基础上,本文报告一种与HL1配体有一定联系但柔性更大的双三齿席夫碱配体H2L3 及其配合物的合成及性质。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
Bruker Smart Apex II单晶X-射线衍射仪 德国Bruker公司
AVATAR360型红外光谱仪 美国尼高力公司
RE-52型旋转蒸发器 巩义市英峪予华仪器厂
SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有限公司
AVANCE 400核磁共振仪 瑞士BRUKER公司
LCQ Advantage质谱联用仪 美国菲尼根公司
85-2型恒温磁力搅拌器 郑州长城科工贸易有限公司
ZNHW-1型电子节能控温仪 巩义市英峪予华仪器厂
Sartorius电子天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司
KQ-5200B 超声波清洗器 巩义市英峪予华仪器厂
DZF-6050型 真空干燥箱 上海博迅实业有限公司
2.1.2 药品与试剂
甲醇 国药集团化学试剂有限公司 分析纯
三乙基胺 市售产品 分析纯
一水合乙酸铜 国药集团化学试剂有限公司 分析纯
乙醚 南京化学试剂有限公司 分析纯
2-吡咯甲醛 ACROS ORGANICS
乙腈 南京化学试剂有限公司 分析纯
氯仿 南京化学试剂有限公司 分析纯