人们的生活水准在不断提高,保健观念也愈来愈深入民心,粗粮中营养物质比较丰富,所以很多人开始大量吃粗粮。而正常成人每天铝摄入量应不多于60 mg[14],因此了解一下粗粮中铝的含量是很有必要的。
迄今为止测量铝的方法有很多,测量食品的铝有重量法,络合滴定法,原子吸收光谱法[15],火焰原子吸收[16],荧光分析法,电感耦合等离子体发射光谱-质谱法,分光光度法等[2]。本文采取高温灰化法[17]处理样品,用铬天青S分光光度法测粗粮的含铝量。该方法具有仪器廉价,实验过程简单[2],显色灵敏[5],准确度高,应用广泛等特点[18]。
1实验部分
1.1材料及药品
样品:小米、玉米、黑米(选自万果园超市),样品编号为1、2、3;黄豆、红豆、黑豆 、小米、玉米(选自嵩山市场),样品编号为4 、5、6、7、8。
药品:乙酸(分析纯,开封市芳晶化学试剂有限公司);十六烷基三甲基溴化铵(分析纯,天津市巴斯夫化工有限公司);铬天青S(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);十二水硫酸铝钾(分析纯,天津市凯通化学试剂有限公司);乙酸钠(分析纯,天津市风船化学试剂科技有限公司);浓硫酸(98 %);盐酸(6 mol/L);蒸馏水。
1.2仪器
可见光分光光度计(spectrumlab 22,上海棱光技术有限公司制造);实验室pH计(EL20,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);电子天平(AL204,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);电子万用炉(北京市永光明医疗仪器厂);恒温磁力搅拌器;马弗炉;磁坩埚;比色管。
1.3试剂
1.0070 mg/mL铝标液 :精确称取0.5035 g十二水硫酸铝钾,配成500 mL溶液。
0.5028 g/L铬天青S溶液:称取0.2514 g铬天青S,配制成500 mL溶液。
2.0070 g/L 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)溶液:准确称取1.0035 g的CTMAB,配制成500 mL溶液。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.05):准确称取69.9364 g乙酸钠,加入3.5 mL醋酸,配成250 mL溶液。
1 %的硫酸溶液:移取2.5 mL的98 %的浓硫酸稀释成250 mL溶液。
9.9020 g/L抗坏血酸溶液:准确称取4.9510 g抗坏血酸,配成500 mL溶液。 4.028 µg/mL的铝使用液:取1.0 mL铝标液于250 mL容量瓶定容而成。
1.4实验原理
在乙酸-乙酸钠的酸性缓冲介质中,以抗坏血酸作遮蔽剂,源`自,751`文.论"文'网[www.751com.cn三价铝离子与十六烷基三甲基溴化铵,铬天青S反应得到蓝绿色三元络合物[19],在波长为630 nm处测得样品的吸光度与铝含量呈正比。
1.5实验方法
1.5.1样品的预处理
称取适量的样品,粉碎后放入磁坩埚中在电热炉上加热,灰化至无烟时转移至马弗炉中[5],样品1、样品2、样品3、样品7、样品8用550 ℃烧6 h,样品4、5、6用600 ℃烧6 h,待样品变成灰白色粉末,冷却至50 ℃左右时,取出磁坩埚,再放在空气中冷却到室温。
1.5.2样品的制备和测定
向磁坩埚中加入少量蒸馏水浸湿灰分后,加3.0 mL浓度为6 mol/L的盐酸,搅拌完全溶解移至50 mL 容量瓶中,再定容。取8个25 mL比色管,先加入4.0 mL不同的样品溶液,再加入1.0 mL的1 %硫酸溶液,1.5 mL抗坏血酸[4],4.0 mL(pH=5.50)乙酸-乙酸钠缓冲液,5.0 mL铬天青S溶液,3.0 mL的CTMAB,定容后振荡混匀,静置18 min,以试剂空白为参比,移至1 cm比色皿中在波长630 nm处进行测定,根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的铝含量。