1实验部分
1.1 仪器与试剂
铅离子选择电极(上海雷磁仪器厂生产)
PHS-2C型数显酸度计(上海雷磁仪器厂生产)
217型双盐桥饱和甘汞电极(上海雷磁仪器厂生产)
PXSJ-216离子分析仪(上海雷磁仪器有限公司生产)
总离子强度调节剂(0.1 mol·L-1醋酸溶液+0.1 mol·L-1醋酸钠溶液):称取3.86 g冰醋酸和2.93 g醋酸钠加入到接近1 L的蒸馏水水中,充分搅拌至溶解,定容至1 L容量瓶,备用。,源^自#751L文W论/文]网[www.751com.cn
不同浓度的铅离子标准溶液:准确称取3.312 g的固体硝酸铅,再加入2.0 mL 6 mol·L-1硝酸溶液,等固体硝酸铅全部溶解后,转移至100mL容量瓶中定容,得0.1 mol·L-1的铅离子标准溶液。
准确移取10.00 mL的0.1 mol·L-1的铅离子标准溶液于烧杯中,再向烧杯中加入10 mL的离子强度调节剂溶液,然后用稀硝酸和氨水调节溶液的pH值约为4.4,转移至100 mL容量瓶中定容,配成1.0×10-2 mol·L-1的铅离子标准溶液。
以此类推,用此系列稀释法配成1.0×10-3~1.0×10-7 mol·L-1的铅离子标准溶液。
硝酸铅、硝酸等。
以上所选试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
样品:在商店抽货架上任意挑选某品牌膨化食品(雪米饼、薯片、玉米脆)和在路边生产的“三无”爆米花。
1.2 实验方法
1.2.1 离子分析仪的标定
仪器在较长时间未使用时,需要进行斜率校准。按模式4键,再按确认键进入直读浓度测量,选择浓度单位mmol·L-1,确认后选择二点斜率校准并按确认键。将清洗干净的电极放入配制好的标准溶液一中,然后输入标准液一的浓度1 mmol·L-1,再按确认键。仪器将显示标准溶液一的电位和温度值,等显数稳定后,将电极从标液一中取出,并清洗干净。再次按确认键,将擦干后的电极插入标准溶液二中,同样需要输入标准液二的浓度10 mmol·L-1,确认之后仪器将显示标准液二的电位和温度值。等数据稳定了之后,再次按确认键,即可得到校准好的电极斜率。