菇类中硒含量的测定(2)

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目前测定硒含量时主要有紫外可见分光光度法、原子光谱法、氢化物原子荧光光谱法、荧光法、动力学分析法、电化学法、气相色谱法，中子活化分析法等[12-17]。其中荧光法存在试剂有毒、操作繁琐、易污染等不足；原子光谱法和中子活化分析法所需仪器设备昂贵、不易推广普及且存在硒的挥发损失等问题；电化学法、动力学分析法所需温度等条件苛刻[18]。本文采用氧弹燃烧-可见分光光度法对周口市场上的几种菇类中的硒含量进行测定，该法对环境友好，仪器设备简单，结果令人满意。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

仪器：

Spectrumlab 22PC分光光度计（上海棱光技术有限公司）；

HR-15B型氧弹热量计一套（南京南大万和科技有限公司）；

氧气钢瓶（南京南大万和科技有限公司）；

电子天平（上海精密科学仪器有限公司）；

EL20实验室pH计一台（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；

干燥箱、万能粉碎机等

试剂：

聚乙烯醇溶液（1 gL-1)：准确称取0.1000 g的聚乙烯醇于100 mL的烧杯中,源^自#751^文~论`文{网[www.751com.cn，将烧杯放置在电炉上加热溶解，溶解完毕后转移到100 mL的容量瓶中，定容得1 gL-1聚乙烯醇溶液。

硒标准溶液（1.0 mgmL-1）：将氧弹洗净擦干，于氧弹中放入1 molL-1 的NaOH碱液20.0 mL 用来吸收硒燃烧后产生的二氧化硒。准确称取纯硒粉0.1000 g于无灰定量滤纸上，用滤纸包好，放置氧弹中，充氧进行灰化。点火后冷却50 min，倒出碱液，并用此碱液洗涤燃烧杯中的固体残渣，然后过滤，将滤液移至100 mL 的容量瓶中，定容得1.0 mgmL-1的硒的标准储备液。

硒标准使用液（10.0 μgmL-1）：准确移取1.00 mL硒的标准储备液于100 mL的容量瓶，用蒸馏水定容。

盐酸、氢氧化钠、碘化钾、邻苯二甲酸氢钾、硫脲、乙二胺四乙酸、结晶紫等

试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

样品：

香菇、茶树菇、真姬菇（均采购于超市）

1.2 实验原理

用氧弹燃烧技术对样品进行灰化处理，可将样品中的硒氧化为硒(Ⅳ)，并用碱液吸收。研究表明，在盐酸介质中，硒(Ⅳ)可将I-氧化为I3-，进而与结晶紫形成有色离子络合物[19]。反应式如下：

通过分光光度法测出吸光度值，并通过工作曲线读出相应的浓度，根据浓度可算样品中硒的含量。

1.3 实验步骤

1.3.1样品液的制备

将菇类样品洗净、烘干、粉碎、过筛，并称取0.5000 g 的样品粉末进行压片论文网，将氧弹洗净擦干，并于氧弹中放入 1 molL-1的NaOH溶液20.0 mL。小心将样品放置于燃烧杯的中部，旋紧氧弹盖，进行充氧，直至氧弹瓶内压强恒定。连接氧弹燃烧装置，然后接通电源点火，如钢瓶外表温热表明样品已经点燃，点燃后放置50 min，用顶针打开放气阀慢慢放气，放出的气体用水吸收。待余气放完后，旋开氧弹盖，观察燃烧杯中样品是否燃烧完全，若没有完全燃烧表明此次燃烧失败需要重做。若燃烧完全就用氧弹中的碱液将燃烧杯清洗干净，将此碱液过滤并将碱液转移至250 mL的容量瓶中，定容至刻线，得样品溶液。

1.3.2样品中硒含量的测定

准确移取5.00 mL 样品溶液于25 mL 的比色管中，依次加入5 %的硫脲2.00 mL，0.1 molL-1 的EDTA 溶液1.00 mL，1 molL-1的盐酸2.00 mL，5分钟后，加200 gL-1的碘化钾溶液1.50 mL，0.2 molL-1的邻苯二甲酸氢钾溶液3.50 mL，1 gL-1的聚乙烯醇3.00 mL，逐滴加入0.1 gL-1的结晶紫溶液2.00 mL，用蒸馏水稀释至刻度。在波长为560 nm的条件下，以试剂空白作参比测吸光度值，根据测出的吸光度值可在工作曲线上读出相应的浓度，即可算出样品中硒的含量。