纳米四氟钆钠掺铕的制备与发光性能研究(2)

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所谓的稀土化合物，也就是说一般的稀土发光材料一部分是由少量的稀土的掺杂离子组成，作为发光中心和改善发光性能的敏化剂，在受到外界能量激发后可以产生发光的现象；而另外一部分即由基质材料组成，作为主体材料的单晶或多晶形态的化合物[5]。本课题以氟化物作为基质材料，以下重点阐述稀土氟化物。基质材料一般不受外界影响，但它为稀土离子提供合适的晶体场，也就间接的影响了稀土发光材料的发光特性，其中基质材料声子能量的大小会直接影响到材料的发光效率[6]。声子能量大，则激发态辐射跃迁几率降低。稀土氟化物具有高折射率和较低的声子能量，是一种很好的发光基质材料[7-9]和固态激光材料[7,10,11]，因此受到了广泛的关注。同时，氟化物具有较高的化学稳定性，且氟化物基质与掺杂的稀土离子之间的作用类似很强的离子键，稀土离子很容易掺杂到氟化物基质中。其在激光、生物传感方面也有广泛应用[12]。

目前，已有沉淀法、微乳液法、水热法、微波法、超声波法等各种方法制备稀土氟化物。本实验采用水热合成的方法，该方法合成纳米颗粒的特性较优越。水热法是指在特定的密闭容器内反应，水或有机溶剂作介质，造就一个高温高压的反应环境，使不容物重结晶，再通过分离和洗涤得到目标产物。水热法具有提高反应物的活性，方便操作等特点，可调控反应的温度和时间，使用温度在200度以下，工作压力在300Mpa，反应釜不会泄露，操作简单并安全，使用过程中反应设备和一起操作都较简单[13]。但水热法的反应时间较长，效率低且能耗大。

本课题最终目标是研制出具有高发光效率及良好寿命的稀土氟化物，而影响纳米发光材料的发光特性的除了基质材料的类型，还包括材料的晶粒的形态和分散度[14-15],稀土所处的环境等。为使材料具有卓越发光性能就需要制备符合应用需求的晶粒形态及大小[16-18]。而当前六方相的晶体纳米材料是已知的声子能量较低的基质材料，稀土离子在该基质材料中的发光效率最高[19]。且本课题研究的是稀土氟化物的形貌，目的即通过水热合成的方法合成不同形貌的稀土离子掺杂六方相NaGdF4:Eu3+ 纳米晶体，包括柱状、粒状、片状、管状等形貌[15]。

本课题通过水热合成的方法获得高发光效率的NaGdF4:Eu3+纳米晶体为研究目标，并对其进行性能表征。根据文献中相关的制备条件，本课题将反应温度控制在180℃，稀土铕离子掺杂控制在5%，主要通过改变反应的时间来决定最后产物的形貌，以获得反应一定时间产生的产物可以很好的降低氟化物纳米晶体对可见光的散射，有效提高发光性能。研究合成形貌最佳、性能稳定并且分散性好的纳米晶体的条件是该课题的目标；最后，制备所得的纳米晶体的样品量保证达到测试的要求。