邻甲基碘苯 百灵威试剂公司
苯亚磺酸钠 阿拉丁试剂公司
Scheme 2.2
2.2芳基砜类化合物的合成
我们选择了八种芳基卤代物(对甲氧基碘苯、对甲基碘苯、对羟基碘苯、对氯碘苯、对硝基碘苯、对三氟甲基碘苯、对乙酰基碘苯、间硝基碘苯),共得到了8种产物。
实验的最佳反应条件:在25mL反应管中加入芳基卤代物(1 mmol)、亚磺酸钠盐 (1.2 mmol)、CuI(0.1 mmol)和D-葡萄糖胺盐酸盐(0.2 mmol)溶于4mL混合溶剂(DMSO:H2O = 1:1)中,放入100 °C的油浴中,在空气下反应24小时。待反应过程用薄层层析(TLC)定性监测,待反应结束后,将反应液冷却至室温,加入水和乙酸乙酯,取有机层,再将水相用乙酸乙酯萃取两次,合并有机相,并用旋转蒸发仪除去反应溶剂,粗产物用柱层析法分离纯化,产物结构进行数据表征。