到了二十世纪中期,在教育教学中,使用半微量的有机合成和定性分析的研究进入了一个高速发展期。在五十年代,马祖圣教授首先在New York大学开设有机化学微量技术课。五年后,在维也纳举行的国际微量化学大会上,他提出以mg作为微量实验的试剂用量单位,现在已经被广泛的采用。到了1975年,马先生和他的同事总结了一系列微量实验的研究和教学经验后,编著了《微型化学中的微型操作》一书,对于后世有着很深的指导意义。从此国外化学界掀起了对于微型实验研究的狂潮 [3]。自1982年起,美国科学家Mayo和Pike等人也开始在基础有机化学实验中采取了主试剂在n mol量级的微型制备实验研究,并且有了很好的结果。由此可见,实验的微型化是化学学科发展的必然趋势。长期的实践经验和高精度现代实验仪器为微型化学实验的发展提供了一个坚实的基础。
1.2 绿色化学与微型化学实验
绿色化学这个概念首先是美国提起的,随后传入中国。在1990年,美国颁布了《污染防治条例》(英文简称PPA),在其中出现了“绿色化学”这一词,当时的定义为“利用很少的资源以及能源消耗的方法,从而产生最小排放的工艺过程”。绿色化学的宗旨与环境保护有着密切的联系,可以这样进行描述:绿色化学主是利用新的化学技术及方法来减少或者说应该尽最大的可能来消灭那些在生产和使用过程中,对人类健康和生态环境有害的原料、催化剂、溶剂和产物、试剂、副产物等化学药剂。更直接和具体的表达是:绿色化学的理想是不使用有害的物质、不产生废物、不再处理产生的废物。它的目标是尽最大的努力从源头上阻止实验中产生污染的一种化学理念 [4]。陈耀祖院士也题辞过:“采用微型化学实验仪器可以节约试剂和时间,并得以训练学生细心操作的技巧,使得教学者得以在有限的时间、有限经费条件下完成实验教学的要求。所以有关微型化学实验仪器的研制是应该予以支持与鼓励的,使之日臻完善,并加以推广。” [5]
微型化学实验是一门以实验为基础的学科,在整个实验过程中,使用微型玻璃仪器和减少化学药品的用量,从而达到预防和改善环境这个重要的目标。微型化学实验不会违背既定的教育标准,不缺乏在实验过程中必须具备的严谨,并且这项技术可以应用于工业研发等多种相关领域中。微型化学实验是从二十世纪八年代诞生于美国三个有名的机构:包德恩学院、马克学院和布朗大学。微型化学实验诞生后,就在美国和全世界经历了一个快速的增长期,自上世纪八十年代末传入我国 [6]。我国当时处于化学实验教学改革阶段,这类新发展起来的化学实验方法在我国化学教育界引起了极大的关注。通过几十年来教学研究和实践应用的进一步深入与拓展,微型化学实验已经发展成为一门以实验为基础的绿色化学学科。
随着科学技术的不断发展,节能、绿色、环保的理念深入人心,也促进了微型化学实验学科的不断研究与发展。实验仪器的微型化,样品和试剂用量的大幅度减少,微型实验方法学的不断研究与改进,标志着传统实验方法已发生根本性的改变 [7]。
1. 3 微型有机化学实验仪器
微型化的仪器装置是开展微型实验的基础,可以称为M. L.硬件。由于M. L.的试剂用量非常少,一般主要原料的试剂在5 mL以下,而固体试剂大约在0.5 g以下, 所以,仪器器壁的粘损和多步骤转移等操作的机械损耗成为了影响微型实验制备产物的主要因素。改进实验方法与设计多功能的微型仪器组件相结合,成为解决这些问题的关键。一个仪器组件能够完成多个实验步骤,能够尽可能地减少在实验中转移物料的步骤。因此,微型实验不是常规实验的简单微缩,而是要在微型化的条件下,对整个化学实验过程进行重新的设计,再表现出以达到运用微量或者半微量试剂来获取尽可能多的化学信息的目的 [8]。所以设计出具有通用性,而且功能多的微型实验仪器组件就成了我们主要的目标。与此同时,仪器的成本、损耗率以及仪器使用的环保效应等,都是微型仪器设计中需要考虑的 [9]。