- 上一篇：城镇生活污水处理厂工艺设计+CAD图纸+高程图
- 下一篇：裂解炉控制系统设计+文献综述
（2）对硝基苯偶氮巴比妥酸的合成
称取1.2820g巴比妥酸于500ml三口烧杯中，后加入30ml沸水，启动磁力搅拌器，速度设置为中档，加入1.5g 纯氢氧化钠固体或5ml 30%氢氧化钠溶液，搅拌待巴比妥酸完全溶解后，放置于冰浴中快速冷却至10℃。加入氯化钠8.000g， 控制在10min内均匀加入（1）制备的重氮盐 ，调节PH至9，继续搅拌40min后，用稀盐酸将反应液的PH调节到小于5，继续搅拌，直至重氮盐消失，偶合反应为50min，临近偶合终点时，以H酸的碳酸钠溶液做渗圈试验，反应液与试液点间无第三种颜色时即为偶合终点。反应结束后，抽滤，即得2.880g黄色粉末，此为粗品。将所得到的粗品溶于沸水中、搅拌，趁热抽滤，纯品2.5370g，收率为91.59%，熔点大于300℃[14]，其分解温度为352.60℃。
（3）对氨基苯偶氮巴比妥酸的合成
将（2）制备的黄色粉末产物，加30ml热水将其溶解于250ml三口烧瓶中，称量1.200g Na2S固体用少量水溶解，用30%氢氧化钠溶液将Na2S溶液调至碱性，再将该Na2S碱性溶液在10min内滴入到三口烧瓶中，调节PH为8。反应液温度加热至75℃，回流过夜（通过薄层法对反应进行跟踪）。反应结束后，先用盐酸将其PH调节至小于1，抽滤，母液使用稀氢氧化钠溶液调节PH至8，静置，溶液中出现悬浮状，过滤，得棕红色粉末2.089g，纯度为97.78%，收率为84.56%。
2.1.3 对氨基苯偶氮巴比妥酸的结构表征
(1) 差热分析
采用TA Instruments公司SDTQ600熔点仪，使用α-Al2O3为参比物，N2流速设定为100ml/s，升温速率为10℃/min，对对氨基苯偶氮巴比妥酸和对硝基苯偶氮巴比妥酸进行差热分析测试，测试结果如图2.1所示：
-
基于非对称六羧基配体的...
-
含脲基的金属-有机框架材...
-
3,5-二氯-2,4-二羟基苯乙酮...
-
高频导磁体对填充式电化学反应器性能的影响
-
NHC-Pd化合物在催化溴代苯...
-
金属改性芦苇活性炭对重金属的吸附性能研究
-
微生物菌剂对污泥好氧发...
十二层带中心支撑钢结构...
java+mysql车辆管理系统的设计+源代码
酸性水汽提装置总汽提塔设计+CAD图纸
乳业同业并购式全产业链...
河岸冲刷和泥沙淤积的监测国内外研究现状
当代大学生慈善意识研究+文献综述
杂拟谷盗体内共生菌沃尔...
电站锅炉暖风器设计任务书
中考体育项目与体育教学合理结合的研究
大众媒体对公共政策制定的影响