季戊四醇单缩醛（酮）的合成

菜单

摘要：本论文研究的是以季戊四醇和苯甲醛为原料，乙腈-水为双溶剂，在均相体系中反应，制备了季成四醇单缩醛。实验表明，季戊四醇单缩苯甲醛的最佳工艺条件为：以盐酸为催化剂，用量0.5mL；反应时间3h；季戊四醇:苯甲醛=4：1；反应温度为40℃，产物收率达78.9%。并且产物结构通过红外光谱、核磁共振光谱进行了表征。

毕业论文关键词：缩醛（酮）类化合物；催化；季戊四醇

Pentaerythritol monoacetals (ketone) synthesis

Abstract：In the research of this thesis is based on double solvent acetonitrile - water, the raw season four amyl alcohol and benzaldehyde in both phase, and the reaction product in thermal solution precipitation, make excessive pentaerythritol dissolved in the water not precipitation. Experiments show that the single pentaerythritol shrinkage optimum process conditions of benzaldehyde is: with hydrochloric acid as catalyst, the dosage of 0.5 mL; 3 h reaction time; Pentaerythritol: benzaldehyde = 4:1; Reaction temperature of 40 ℃, the product yield was 78.9%. By infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy and product structure have been characterized.

Keywords: acetal (ketal) compounds; catalysis; pentaerythritol

1、前言 1

1.1 开题依据 1

1.2.催化剂..1

1.2.1固体酸催化剂简介.1

1.2.2固体酸催化剂分类.2

1.3季戊四醇缩醛（酮）的研究状况 4

1.3.1季戊四醇单缩醛（酮）研究状况 4

2 实验部分 8

2.1仪器与试剂 8

2.1.1仪器 8

2.1.2试剂 8

2.2实验步骤 8

2.2.1合成路线和反应机理...8

2.2.2 季戊四醇单缩苯甲醛的制备 9

2.2.3实验装置 9

3结果与讨论 10

3.1不同溶剂对反应收率的影响 10

3.2不同投料比对反应收率的影响11

3.2不同反应温度对反应收率的影响12

3.4不同反应时间对反应收率的影响14

4产物分析 15

4.1熔点分析 15

4.2红外谱图分析 15

4.3核磁共振谱图分析 15

5结论 17

致谢.18

参考文献 19

1.前言

1.1开题依据

季戊四醇单缩醛（酮）的合成通常需要酸的催化，过去使用的催化剂有盐酸、硫酸、氯化锌、无水硫酸亚铁等，但这些方法都存在着反应时间长、产率低的缺点。随着化工生产中严重的污染问题已引起人们的广大关注，人类的环保意识逐渐增强，对缩醛（酮）在生活及生产中的不断使用，缩醛（酮）的需求量不断增加，随之而来的是对缩醛（酮）合成方法的不断深入研究，使得越来越多的方法涌现出来。人们希望能够找到一种具有活性高、可回收再利用、不腐蚀设备、价格便宜、无污染等优点新型催化剂来替代传统催化剂。希望能早日实现污染的零排放，采用无毒无害的原料生产对环境无害的产品。

传统的合成缩醛（酮）方法均需要分水处理，促进反应向右进行，保证反应收率；新型合成缩醛（酮）方法大多使用微波照射，不宜大规模生产。目前报道的固体酸催化剂主要为沸石分子筛、强酸性阳离子交换树脂、固体超强酸、固体杂多酸等。固体酸具有酸性强、不腐蚀设备、制备简单、易于分离、容易再生、可重复使用等优点，因而被称为绿色合成。它们在众多酸催化的有机合成中得到了广泛应用并取得了良好效果，但固体酸也存在一些缺点，如：酸度过高、性能不稳定、易失活、制备工艺复杂、成本高等。随着人们的环保意识日益增强，寻求一种环境友好型可循环使用的固体酸催化剂来代替不可重复使用、腐蚀强、环境污染严重的均相酸成为近年来的需求，非均相催化研究也成为了催化化学研究中一个非常重要的研究领域，特别是在提供燃料、精细化学试剂和环境保护方面起了非常关键的作用。