焦磷酸钛六方纳米片合成和电化学性能的研究(2)_毕业论文

　

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2.实验部分

2.1.制备和表征

称取6.26gTiOSO4 ∙2H2O溶于80ml的水溶液中，制备成钛的前驱体溶液。然后量取5ml的H3PO3溶液和10ml 的TiOSO4前驱体溶液，通过不断搅拌将两者的溶液混合在一起。待溶液澄清以后，逐滴加入15ml的乙醇溶液。作为对比，分别量取了20ml的乙醇和15ml的水加入到同样比例的H3PO3和TiOSO4的混合溶液中，并且对他们的产物进行了研究。将最终的溶液转移到50ml的反应釜中110oC水热6个小时，将得到的白色产物分别用去离子水和乙醇洗涤，60oC干燥。最后将样品转移到马弗炉中空气气氛下500oC煅烧2h，制备出了焦磷酸钛六方纳米片。

所制备的样品通过X射线（XRD,RIGAKU MiniFlex）衍射，扫描电子显微镜(SEM，Inspect F50),透射电子显微镜(TEM,FEI Tecnai G20)进行表征。

2.2.电化学性能的检测

组装电池研究所制备焦磷酸钛的电化学行为。将乙炔黑、活性物质和粘结剂（聚四氟乙烯，PTFE）按照15:75: 10的质量比将三者混合压片制成工作电极。金属锂作为对电极和参考电极。电解质是LiPF6（1M）溶解在甲基乙基碳酸酯（EMC）、碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二甲酯（DMC）的混合溶液中（体积比为1：1：1）。在LAND-CT2001A仪器上使用恒电流法，电流密度为20和200 mA g-1，测定工作电极的电化学容量和循环寿命。充放电的截至电压分别设为1.8 V和3.5 V。

3.结果与讨论

图1显示的是所制备样品的SEM图。如图1a和1d所示，当采用去离子水作为添加剂的时候，其水热反应后的样品呈现出块状的形貌。而当采用乙醇作为添加剂的时候，其形貌由块状转化为纳米片（如图1b和1c），并且其片状形貌在500oC的高温处理后依然可以很好的保持。乙醇的加入在降低了溶液的表面张力的同时，增加了整个水热反应体系的压力，这可能就导致了焦磷酸钛由块状向片状的转变。为了进一步研究所制备样品的微观结构，我们对其进行了TEM测试。当添加剂为15ml乙醇时，从其TEM图上可以清晰的观察到均匀的六方纳米片。图1e和1f可以清晰的观察到垂直和平行的方向上焦磷酸钛纳米片，其纳米片的厚度大概在20-50nm之间。图1g和1h表明随着乙醇量的增加，纳米片形貌开始变的不规则，其厚度也开始增加。这可能是由于乙醇的增加产生了较高的压强，从而导致水热过程中产物的迅速生成。基于这个事实，我们可以得出这样的一个结论：焦磷酸钛六方纳米片可以在较低的温度下通过简单的水热反应合成

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