•2.2 热重法(Thermo Gravimetric Analyzer)
在一定温度下,被测物质在此过程中受热,会发生升华、汽化等物理变化或分解出气体、失去结晶水的化学变化,该物质的质量就会随反应发生而减少。这样,物质温度和质量变化之间就存在一组函数关系。热重法就是在程序控制的温度下,利用热重分析仪,来检测这个函数关系的一种方法。当反应物质质量减少时,热重曲线呈现出来的并不是一条直线而是一条有所下降的曲线,;热重曲线上开始下降的温度就是被测物质发生反应的温度,而被测物质的失重量也可以从热重曲线上直接得到。通过热重实验还可以辅助我们研究以下两个方向:第一,研究与物理现象有关的晶体性质的变化;第二,研究物质的化学现象,如脱水、分解、氧化还原等热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。热重法得到的热重曲线(TG曲线)也是重要的反映时间和质量关系的热谱。TGA与质谱仪(MS)或傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)联合使用可以识别或表征逃逸的热量再测试气体产物的性质。
•2.3 质谱法
质谱分析是一种可用来分析同位素组成,结构和有机质元素组成等的测量离子荷质比的分析方法。质谱(MS)是一种非常敏感的检测和识别微量气体物质的技术。这种技术可以量化的原子和分子,化学和化合物的结构信息。质谱需用质谱仪来测量,质谱仪主要由用来电离的离子化器、用来形成离子束的质量分析器与用以显示的侦测器三个部分组成。其原理为:试样中的组分在质谱仪的离子化器中电离所生成的正电离子具有不同的质荷比,所以在通过加速电场加速后形成的离子束由于具有不同的荷质比而在质量分析器中的电场和磁场作用后在时间和空间上得以分离;将这些分离的粒子聚焦到侦测器就可以得到该物质的质谱图。此质谱图即在一定程度上反应了质量与浓度(或分压)的关系。
•2.4 傅里叶红外光谱法(FTIR)
红外光谱法测量分子中各种类型的振动所吸收的光,是一种重要的定性分析化合物结构的技术。与其他色散型红外分光原理的红外光谱仪不同,傅里叶红外光谱仪是在建立在干涉调频分光原理的红外光谱分析仪器。FTIR与其他技术的联用主要有:
GC-IR (气态层析-红外光谱)。这是一种与GC-MS互补的新型技术。将一个可以用来分离混合组分的气态色谱仪用其含有的可以连接到FTIR光谱仪的原件与红外光谱仪连接,并为红外光谱仪提供红外光谱样本。这在辨识异构物方面,是一种有效的方法。只有满足干涉图可以在很短的时间内被捕获,通常小于一秒这一前提条件,才可以成功应用GC-IR。
TG-IR (热重-红外光谱)。将可以用来进行材料成分的定量分析的TG和用于材料的组成和结构分析的红外联用可以用来分析热分解过程中的产物
发射光谱。与其他记录反射光光谱的仪器不同,FTIR在实验中记录的是发出光的光谱。由于冷光和拉曼色散是最常用的诱导样本发出光的方法。记录发射光谱时红外吸收光谱法需要一些细微的变化,许多商业红外吸收光谱技术结合吸收和发射/拉曼模式的两种功能。
光电流光谱。使用标准的红外吸收光谱。学习样本来代替红外探测器,通过所引起的干涉图宽带光源电流光谱仪是用于记录,然后把它转换成取样的光电流光谱。
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