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本文采用了以柠檬酸为碳源的水热法制备碳点。分别从水热反应时间、水热温度和碳源柠檬酸添加量三个方面探究,观察不同条件下制备碳点发光性能的不同,从而得到了相应的荧光机理。以柠檬酸为碳源的水热法制备碳点,不但碳源便宜易得,而且过程简单、无污染,得到的荧光碳点发光性能较好,有望在荧光标记及成像、分析检测、光催化等方面可以广泛的应用。
1 实验部分
1.1试剂和仪器
实验过程所用试剂和仪器如表1、表2所示。
表1 实验过程所用试剂如下:
药品与试剂名称 生产厂家 等级
蒸馏水 自制 一次蒸馏
柠檬酸 河南焦作市化工三厂 AR
表2实验仪器如下:
仪器名称 生产厂家
荧光/磷光分光光度计 U.K
电热鼓风干燥箱 上海—恒科血仪器有限公司
电子
天平 梅特勒—托利多仪器有限公司
KQ—3OOE型超声波清洗仪 昆山市超声仪器有限公司
玻璃仪器气流烘干器 郑州欧卡仪器设备有限公司
HJ—1型磁力加热搅拌器 巩义市英岭予华仪器厂
台式低速离心机 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司
还有:50毫升烧杯、玻璃棒、离心管、20毫升反应釜等。
1.2 实验步骤
1.2.1 实验原理
本文采用以柠檬酸为碳源的水热法制备碳点。将柠檬酸溶液放入反应釜中进行水热反应,通过改变柠檬酸的添加量、水热时间、水热温度来考察所制备碳点的发光性能。
碳点形成过程: 聚合 碳化
成核 增大
1.2.2 碳点的制备
在电子天平上称取一定量的柠檬酸,将称取的柠檬酸放入50ml洁净烧杯里,加入10毫升蒸馏水,将磁子放进烧杯中用磁力搅拌器进行搅拌直至柠檬酸全部溶解。将溶液移入进反应釜中,然后将反应釜放进一定温度的烘箱内加热一定时间,待时间到后,取出反应釜,将其冷却至室温,取出反应液。然后,把溶液移入离心管内,将离心管放进台式低速离心机中进行离心。离心过后,观察离心管内溶液是否有沉淀,若有沉淀则取离心管上清液放入荧光、磷光分光光度计中测试。若无沉淀直接将离心管内溶液放进荧光、磷光分光光度计中进行测量,将数据制成光谱图。
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