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1 实验部分
1.1 试剂与
材料
浓度为400 mg/L的4-壬基酚标准储备溶液、二氯甲烷(分析纯)、甲醇(分析纯)、正己烷(分析纯)、丙酮(分析纯)、石油醚(分析纯)、异丙醇(色谱纯)、甲醇(高效液相色谱淋洗剂)、土样(学校物电学院前的杨树林)、泥样。
1.2 仪器设备
Agilent 1200系列液相色谱仪(HPLC)、MP2001
电子
天平(上海恒平科学仪器有限公司)、FD-1A-50冷冻干燥机(北京博医康实验仪器有限公司)、H2050R-1高速冷冻离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司)、DCY-12G氮吹仪(青岛科技仪器有限公司)、SK5200超声波清洗机(上海科导超声仪器有限公司)、RE-2000B旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器有限公司)、ZD-85恒温振荡器(国华企业)、有机相针式滤器(0.45μm)。
1.3 样品前处理
称取土壤样品(取自学校物电学院前的杨树林)200 g ,分为三份用铝箔纸包扎,并用针头在铝箔纸上均匀戳出小孔,放入冷冻干燥机中干燥24 h,研磨成粉末,过80目筛,保存于干净的广口瓶中,避光保存。同样从徐州荆马河、开发区、国祯污水处理厂三处各取来污泥,放于室内风干48 h,然后各用铝箔纸包扎,并用针头在铝箔纸上均匀戳出小孔,放入冷冻干燥机中干燥24 h,研磨成粉末,过80目筛,保存于干净的广口瓶中,避光保存。
1.4 HPLC 测定条件
正相柱:正相氨基柱,250mm×4.6mmi.d.×5μm;流动相:A相正己烷:异丙醇=93:7,B相异丙醇:水95:5,梯度洗脱: 0-6 min 100% B、6-7 min 100%-40% B、7-12 min 40% B、12-13 min 40%-100% B、13-20 min 100% B,紫外检测波长设置为225 nm。
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