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摘要：通过往土样加标得到的回收率,获得最佳提取剂及用量、最佳超声时间等测定污泥中壬基酚（NP）的最佳条件，为污泥中该类污染物的监测提供指导。结果显示不同有机溶剂的超声提取效率依次为二氯甲烷－甲醇 ＞ 正己烷-丙酮＞ 石油醚-甲醇。样品采用二氯甲烷－甲醇(9∶1) 超声提取，高效液相色谱检测，得出最优超声时间为25 min，料液比最佳为1:10。 38395
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毕业论文关键词：壬基酚、污泥、高效液相色谱
Optimization Conditions for determining Nonylphenol in Municipal Sludge
Abstract:The optimal conditions for nonylphenol(NP )determination, such as extraction agents, dosage, ultrasound time, were obtained by soil samples spiked recovery.The provided guidance for monitoring such pollutants in sludge. The results showed that ultrasonic extraction efficiency of different organic solvents were methylene chloride-methanol>hexane-acetone>petroleumether-methanol. The sample by using dichloromethane methanol (9: 1) ultrasonic extraction, high performance liquid chromatography(HPLC) determination, the optimal ultrasonic time 25 min, and optimal solid-liquid ratio 1:10 were obtained.
Keywords: Nonylphenol; Sludge; High Performance Liquid Chromatography
前言
壬基酚，也称壬基苯酚，英文名是Nonyl Phenol。它是一种重要的精细化工原料和中间体[1]，在工农业上广泛应用[2],被用于塑料增塑剂、抗氧化剂[3]。壬基酚是壬基酚聚氧乙烯醚（nonylphenol polyethoxylates，NPEOs）的中间代谢产物，而壬基酚聚氧乙烯醚是一种非离子表面活性剂，被广泛用于家庭洗涤剂、工业用洗涤剂、分散剂、乳化剂、润湿剂、增溶剂和起泡剂等清洗业和日常生活[4]。然而环境中的壬基酚（NP）没有天然的来源，此类化合物主要通过水体进入环境。当含有壬基酚聚氧乙烯醚（NPEOs）的污染物排放到环境中后会不断被降解，其聚合度不断降低形成短链的中间产物，最后形成NP2EO、NP1EO 和稳定的NP[5]。由于NP 亲脂疏水的特点，环境中的NP 更倾向于赋存在沉积物中，从而在污泥中富集[6]。从污水和污泥样品的分析结果可以看出, NP 的产生主要发生在污泥区的浓缩和厌氧消化过程。NP的迁出途径有3种:一沉池生污泥、二沉池活性污泥的吸附及被出水带出, 其中以一沉池生污泥的吸附作用为主[7]。因此污水中壬基酚聚氧乙烯醚的降解产物壬基酚大部分随污泥进入环境中[8]。本实验研究的就是城市污泥中壬基酚测定的条件优化。
NP 的水溶性低，脂溶性强，在环境中性质稳定，难降解[1]，具有持久性和生物蓄积性。也就是说，它一旦被排入环境中，就会在环境中存在很长时间，而且它可以进入食物链，并且通过食物链逐级放大。同时，它还具有模拟雌激素的作用，因此与一些水生生物和哺乳类动物的生育力下降与丧失、种群退化及灭绝、雄性雌性化等生物效应有关。另外壬基酚对人体癌细胞的增长及生殖能力均会产生比较严重的影响，10μmol/L的4-NP 导致人体MCF-F 乳腺癌细胞增生的能力与30 pmol/L 有17β-雌二醇相当[9]。它被认为是具有代表性的环境内分泌干扰物(endocrinedisrupters，EDs) ，为联合国环境保护署(UNEP) 制订的27 种优先控制的持久性有毒污染物(persistenttoxic substances，PTS) 之一[8]。
对于壬基酚的提取和测定，邓琴等建立了二氯甲烷索氏提取法[10]，但索氏提取存在耗时(一般在16h以上)、有机溶剂消耗量大且操作复杂等缺点[11],而采用超声提取方法耗时短，无需加热，具有较为明显的优势[1]，因此我们在本实验中采用了超声提取法。另外邓琴还指出高效液相色谱法是应用最广泛的仪器分析技术之一,对于挥发性较差的NP比较适合用高效液相色谱( HPLC )进行测定[8]，从而本实验中采用高效液相色谱法测定壬基酚的含量。关于提取剂，因提取时必须根据“相似相溶”原理，选择合适极性的溶剂进行分步处理，而NP几乎不溶于水，为弱极性物质。基于此，实验中选择二氯甲烷、甲醇、丙酮、正己烷、石油醚等作为NP的提取溶剂[12]。综上所述本实验采用超声提取的方法对加标后的土样进行处理，用液相色谱法测定从而得加标回收率，进而找出污泥中壬基酚测定的最佳条件，为污泥中该类污染物的监测提供指导。
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