表2.3 反应时间对实验的影响
反应时间/h 中和时间/h 产率/%
3.0 3.0 30
4.0 3.0 45
5.0 3.0 68
由表2.3可知,当反应时间为5.0h时,产率最高。
表2.4 中和时间对实验的影响
反应时间/h 中和时间/h 产率/%
5.0 2.0 32
5.0 3.0 67
5.0 4.0 44
由表2.4可知,当中和时间为3.0h时,产率最高。
表2.5 原料配比对实验的影响
n(NaOH)/n(氨基氰) 中和时间/h 产率/%
1.0 3.0 52
1.2 3.0 69
1.4 3.0 47
由表2.5可知,当n(NaOH)/n(氨基氰)=1.2/1时,产率最高。
2.2.5 小结
由表2.3、表2.4和表2.5可知,合成2-氨基苯并咪唑的最优化条件为反应时间5h,中和时间3h,氢氧化钠和氨基氰的摩尔比为1.2:1。2-氨基苯并咪唑的产率为68.57%。
3 1-取代-2-氨基苯并咪唑的合成
3.1 1-甲基-2-氨基苯并咪唑的合成
3.1.1 概述
3.1.1.1 1-甲基-2-氨基苯并咪唑的结构、性质和用途
1-甲基-2-氨基-苯并咪唑,英文名称:1-methyl-1H-benzimidazol-2-amine,分子量为147.18,分子式为C8H9N3,熔点为:203-206℃。多用于化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体等。
其分子结构如下:
图3.1 1-甲基-2-氨基苯并咪唑
3.1.2 实验部分
3.1.2.1 1-甲基-2-氨基苯并咪唑的合成反应方程式
图3.2 1-甲基-2-氨基苯并咪唑的合成路线
3.1.2.2 仪器和试剂
该实验所需要的主要试剂如表3.1所示:
表3.1 合成1-甲基-2-氨基苯并咪唑的主要试剂
试剂名称 规格 生产厂家
邻苯二胺 C.P. 国药集团化学试剂有限公司
氨基氰 A.R. 南京化学试剂有限公司
氢氧化钠 A.R. 南京化学试剂有限公司
盐酸 36% 市售分析纯
氢氧化钾 A.R. 南京化学试剂有限公司
丙酮 A.R. 南京化学试剂有限公司
该实验所需要的主要仪器如表3.2所示:
表3.2 实验仪器
仪器名称 型号 生产厂家
继电器 6402型 上海华康实验仪器有限公司
电动搅拌器 85-2型 金坛市江南仪器厂
循环水泵 SHB-ⅢS 郑州长城科工贸有限公司
数字熔点仪 WRS-1B 申光
旋转蒸发仪 R-201型 上海申胜生物科技有限公司
水浴 - -
烧杯 - -
烧瓶 100mL -
500MHz全数字化超导核磁共振仪 AVANCE Ⅲ500MHz 德国Bruker公司
3.1.2.3 实验过程
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