菜单
  

    2.2.2 阳极氧化铝膜的制备
    (1) 铝片的焙烧
    面积为35mm×20mm的铝片放入管式马弗炉中,以10℃/min 程序升温至 500 ℃在氮气保护下退火3h并随炉冷却。
    (2)铝片除油与抛光
    将然后将退火的铝箔进行化学除油,待铝箔表面出现一层气泡后取出,并依次用自来水,去离子水清洗表面。将经过上述处理的铝箔用透明胶保护一面后,另一面在高氯酸和乙醇的混合溶液(1:4 v/v)中电化学抛光,铅板作为阴极,铝片作为阳极,在电压为24V,温度20℃的条件下,电化学抛光90s后,用大量去离子水洗净。
    (3) 配制电解液
    称取2.5g柠檬酸和41.5g草酸,加去离子水,定容至600mL烧杯中,不断搅拌加速溶解。
    (4) 阳极氧化
    采用2.2.2(3)草酸体系电解液,在图2.1的装置中采用恒电流的方式进行阳极氧化。首先控制电流密度为0.5A/dm2,文持10min,然后以0.1A/dm2的速度提高至目标电流密度,一直文持至反应结束,电流密度调节流程见图2.2。待阳极氧化一定时间后,采用电流回复的方法使阻挡层减薄,每次电流密度降为之前的1/2,电流密度下降过程要缓慢进行,待电压稳定后并缓慢回升时开始下一轮的电流密度降低过程,总共降约6-7次(梯度降压)。
    图2.2 阳极氧化过程中电流密度变化
    (5) 氧化铝膜的剥离
    采用逆向电压剥离法将氧化铝膜从铝基体上剥离。首先将2.2.2(4)中制备的样品置于阴极,铅板做为阳极,电流密度10A/dm2,持续10min通电后氧化铝膜与铝基分离,用洁净的镊子将氧化铝膜从铝基剥离下来,并用大量去离子水将表面附着的草酸溶液洗净,然后将氧化铝膜浸渍在去离子水中5-7h,使氧化铝膜纳米孔内的草酸溶液扩散出来。最后,将氧化铝膜置于干燥箱内120℃烘烤2h,备用。
    (6) 阻挡层去除及扩孔处理
    将2.2.2(5)制备且剥离好的氧化铝膜在温度为35℃的5%(v/v)磷酸溶液中,漂浮10min后浸渍25 min,以除去氧化铝膜底部的阻挡层,同时对氧化铝膜内的纳米孔进行一定程度的扩孔。将扩完孔后的氧化铝膜用去离子水冲洗干净,然后放在装有去离子水的烧杯中超声,超声15min,除去由于上述操作可能粘附在氧化铝膜上的杂质,以防将纳米孔阻塞。再次将扩完孔后的氧化铝膜用去离子水冲洗干净,然后放在装有去离子水的烧杯中超声,超声15min。继续在冲洗干净并超声15min,共超声45min。超声完后放入烘箱里烘1h,烘干,备用。
    2.3 Cu-Ni-Al2O3复合膜的制备
    2.3.1 Cu-Ni-Al2O3复合膜的制备装置
     
    图2.3 Cu-Ni-Al2O3复合膜的制备装置
    图2.3是Cu-Ni-Al2O3复合膜的制备装置的示意图。
    2.3.2 Cu-Ni-Al2O3复合膜的制备
    (1) 镀液的配制
    分别称取25g硫酸铜,15g硫酸镍和25g柠檬酸,将硫酸铜和硫酸镍加入到100ml的烧杯中,在烧杯中加入一定量的去离子水,超声搅拌溶解,待固体完全溶解,将烧杯中的溶液移到250ml的容量瓶中,再加入溶解的柠檬酸,定容。
    (2) 贴片
    将氧化铝膜与镍片用透明胶贴在一起,如图2.4,再放入100℃恒温真空鼓风干燥箱中烘10min,这是为了使透明胶更好的贴在膜上,防止电镀过程中产生脱落。然后在100ml烧杯中放入2.3.2(1)处理好的镀液20ml,超声20min,浸泡1h。
     
    图2.4 阳极氧化铝膜透明胶贴法示意图
    (3) 电镀
    采用全自动监控多组换向脉冲电镀电源进行电镀,温度调到40℃,开启搅拌,搅拌转速为200r/min。阳极为铜片,铜片厚度为1mm,宽度为35mm。阴极为2.3.2(2)中准备好的镀片。然后在100ml的烧杯中加入2.3.2(1)配好的镀液,镀液液面应低于氧化铝片的上边缘,防止Cu电镀在Ni片基底表面。阳极同时插入镀液液面约30mm以下,确保阳极面积大于阴极面积,获得更好地电镀效果。阳极电流密度为12.5A/dm2,阴极电流密度为5A/dm2,正负脉冲工作时间2000ms,工作周期均为200ms,占空比为0.5,电镀25min,开启电源进行电镀。
  1. 上一篇:年产1000吨阳离子交换树脂的生产工艺设计说明书
  2. 下一篇:氨基咪唑衍生物的合成+文献综述
  1. MoS2-Ni复合电镀工艺研究

  2. 恒流激励下Al/CuO复合半导体桥安全性能的研究

  3. 基于Al/Ni纳米复合薄膜热源...

  4. SEM扫描电镜激光驱动复合飞片的换能规律研究

  5. 电泳沉积法制备Al/CuO复合物及表征

  6. 水热法制备氮掺杂石墨烯-片状Co(OH)2复合材料

  7. 溶剂热法制备氮掺杂石墨烯-Cu纳米复合材料

  8. 大众媒体对公共政策制定的影响

  9. java+mysql车辆管理系统的设计+源代码

  10. 河岸冲刷和泥沙淤积的监测国内外研究现状

  11. 十二层带中心支撑钢结构...

  12. 杂拟谷盗体内共生菌沃尔...

  13. 当代大学生慈善意识研究+文献综述

  14. 电站锅炉暖风器设计任务书

  15. 乳业同业并购式全产业链...

  16. 酸性水汽提装置总汽提塔设计+CAD图纸

  17. 中考体育项目与体育教学合理结合的研究

  

About

751论文网手机版...

主页:http://www.751com.cn

关闭返回