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摘要：本文设计合成3,5-二碘水杨醛缩丙二胺Schiff 碱配体，并用该配体与CuCl2反应配位后得到3,5-二碘水杨醛缩丙二胺合铜(II)配合物，利用红外光谱仪器对配体及目标产物进行初步表征。
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毕业论文关键词：丙二胺；含碘希夫碱；配体；配合物26193
Synthesis and research of 3,5-diiodosalicylaldehyde- propanediamine with copper(II) complex
Abstract：The Schiff base consisted of 3,5-Diiodo-salicylaldehyde and propanediamine,
And the title complex , 3,5-Diiodosalicylaldehyde-propanediamine-copper(II) was generated by ligands and CuCl2. These ligand and complexes were characterized by IR spectra.
keywords：propanediamine; iodine-containing Schiff-base; ligand; complex
1前言
水杨醛,化学名为2-羟基苯甲醛,由于其结构中的醛基和羟基处于邻位，使其在3和5号位上容易发生卤代反应，可在一定条件下以碘化剂与其作用制备碘代水杨醛[1,2],该化合物具有很好的抑菌活性。碘代水杨醛作为一种医药中间体,可用于合成多种双齿配体、药物等，进而制备光致变色等性能的配合物，具有广泛的应用前景[3,4]。碘代水杨醛具有很高的反应活性，能够与胺类发生缩合反应生成含碘Schiff碱[5~7]。碘代水杨醛类希夫碱可以与金属形成稳定的螯合物[8]。近年来，希夫碱及其金属配合物的合成和生物学活性研究的研究非常活跃。
Schiff碱因其结构中含有亚胺基(-C=N-)，而杂化轨道上的N原子具有的孤对电子，可与多种金属离子形成配位键，使其具有重要的化学与生物学意义[9,10]。多年的研究发现,一些希夫碱除具有良好的杀菌抗癌作用外,还具有止痛,抗炎,抗病毒等生物活性[11,12]。近年来Schiff碱类化合物及其金属配合物在医学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域具有重要应用[13,14]。因此，Schiff碱金属配合物的合成研究越来越受到科研工作者的关注。毕业论文
本文以水杨醛为原料,通过以下实验合成3,5-二碘水杨醛[15,16]，并进一步与丙二胺缩合成Schiff 碱配体，配体与过渡金属离子Cu2+在溶液中反应合成配合物[17]。利用红外光谱方法对配体及配合物进行初步表征[18]。配体和配合物的合成路线如下所示:
Scheme 1 3,5-二碘水杨醛缩丙二胺合铜（II）配合物的合成路线
2实验部分
2.1 主要仪器和试剂
仪器：圆底烧瓶，布氏漏斗,抽滤瓶,定时恒温磁力搅拌器，量筒，磁力加热搅拌器，循环水式真空泵，电子天平，熔点测定仪，傅立叶红外光谱仪( KBr 压片法)。
试剂：水杨醛(C.P.)， 碘化钾(C.P.)，无水乙醇(A.R.)，甲醇(A.R.)，丙酮(A.R.)，碘酸钾(A.R.)，冰醋酸(A.R.)， 磷酸(A.R.)，1，3-丙二胺(A.R.)， 0.025 mol/L的CuCl2溶液(A.R.)，DMF(C.P.)。
2.2 3,5-二碘水杨醛的合成过程[1]
用移液管量取2 mL的水杨醛于100 mL 的圆底烧瓶中，加入2 mL 磷酸和4 mL 冰醋酸，分别以4 mL 的甲醇、乙醇、丙酮、蒸馏水为溶剂，加入上述烧瓶中,再加入称取好的4.30 g 的KIO3，用定时恒温磁力搅拌器搅拌，并将温度控制在60℃左右；另外称取3.32 g 的KI并将其溶于2 mL的蒸馏水中，并将该溶液缓慢地滴加到反应体系中，继续反应近2 h，观察到反应体系中产生了大量的淡黄色沉淀。此时在反应体系中加入200 mL的蒸馏水，然后再抽滤分离，并用1：1的乙醇-水溶液进行重结晶，最后得到淡黄色针状晶体。测得产物的产量：6.540 g；产率：91.23 %；熔点：102℃～105℃。
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