1.5.3 微乳液法[33]
微乳液法是利用表面活性剂等有机物质在水、油类等溶剂中形成的反胶团(Reverse Micellae)及O/W 或W/O 微乳作为模板和微反应器,并利其所具有的一定自限制反应和自组装特性,因此可用来合成一文纳米棒材料。
1.5.4 水热法[34]
目前最常使用的制备α-氧化铁的方法之一为水热法。在特定的温度和水的自身压强下,在密封的环境内,溶剂为水,反应物进行反应从而生成微粒的方法称为水热法。当水中的物质在温度超过睡的临界温度和压力时,由于高温和高压的水热条件,处于临界条件下的水,物质的物理特性和化学特性都发生很大的变化,所以水热反应与常态不同。
也可以用乙二醇作为辅助用水热法制备α-氧化铁颗粒,将FeCl3溶液和一定量的乙二醇均匀的混合在一起,然后加入一定量的NaOH溶液及适量的去离子水,连续搅拌10分钟后,放入高压斧在200℃下放置20小时,最后将产物用离心机离心出,干燥,并1小时在600℃的条件下热处理,得到氧化铁纳米颗粒。
1.6 α-氧化钛的制备以及简介
1. 0.1M的NaH2PO4溶液配置:称量1.5601g NaH2PO4(CP),用蒸馏水溶解在烧杯里,转移至100ml的容量瓶中,并定容。
2. FeCl3溶液的配置:称取10.810g FeCl3 H2O(AR),用少量蒸馏水溶解,转移至2000ml容量瓶中,加入配好的0.1M的NaH2PO4溶液,定容后立即转入陈华瓶中,在100℃的条件下,陈化48小时。
3. 冷却至室温后,离心出α氧化铁。每次取3ml的陈化液放入10ml的离心管,后再加入蒸馏水至刻度线,离心20min后去除上清液,收集残留液体与干净的烧杯中;取所收集到的溶液,每次于离心管滴加5ml,并滴加乙醇至刻度线,放入离心机,离心20min,除上清液后,用吸管收集底部红色液体。
4. 将收集到的红色液体,放入烘箱中,烘干后即可得到α-氧化铁。
1.7.α-氧化铁包覆氧化钛
将制备好的α-氧化钛分散在乙醇中,然后取一定量的钛酸四丁酯在超声以及搅拌的情况下分散在乙醇中(超生10-15min),然后将钛酸四丁酯溶液慢慢的以滴定方法滴如α-氧化铁溶液(滴定时间约30min),然后搅拌2h-3h,然后放入烘箱烘干,然后分别在水解以及不水解的情况下,放入马弗炉进行煅烧。
1.8本文目的及意义
以α-氧化铁包覆氧化钛为目标,研究合成产物过程中的反应物配比,反应时间,反应温度以及反应条件,并进行EDS、SEM、XRD分析。
本文将α-氧化铁与氧化钛按1:30、1:20、1:10、1:5的比例在相同的条件下进行反应,并以相同比例的反应在不同条件下反应,以得出较适合的反应配比与反应条件。
本实验还考察了α-氧化铁包覆氧化钛后的各种性能。
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