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水 剩余
温度 95～110℃
时间 3～5min
（此处百分比为体积分数）
取磷酸170ml，硝酸7ml，剩余部分加入去离子水搅拌均匀后加热至95 ℃待用。
2.2.2 铝片的阳极氧化
本实验采用180g/L的硫酸溶液作为电解液，温度保持在25±2℃。阳极氧化时间为50分钟。氧化电流为0.4A和0.6A。实验过程使用磁力搅拌器搅拌，水套控制温度。由铅板作为阴极，抛光后的铝片作为阳极进行阳极氧化。
实验如下：
硫酸 180g/L
铝离子 ﹤20g/L
温度 25℃
电流密度 1.5A/dm2
电源 直流
时间 50min
搅拌 需要
取19.56ml浓硫酸，一边缓缓倒入装有150ml的去离子水中，搅拌均匀后加入去离子水至200ml。冷却至25℃左右后待用。由于自来水中的Cl-离子等杂质对氧化膜的成膜会造成影响，所以采用去离子水。
2.2.3 氧化膜成品的封闭
本实验采用2种封闭方法进行比较，一种为沸水封闭，即在煮沸的去离子水中浸泡15分钟后用吹风机吹干。另一种是在酒石酸锑铵中一边搅拌溶液一边将氧化膜产品浸泡10分钟或15分钟后在氨水中浸泡15分钟，将附着在氧化膜孔隙内的酒石酸锑铵水解，使氧化膜的孔隙中充满三氧化二锑，从而提高氧化膜质量。
（1）沸水封闭
在低温时，水以物理方式吸附在膜层；在高温氧化时，水与氧化物生成勃姆石γ-Al2O3-nH2O：
Al2O3+H2O=Al2O3•nH2O （n=1或3）
当n=1时，即形成一水和氧化铝（Al2O3•H2O）时，其体积膨胀可增加33%，当n=3时，即形成三水和氧化铝（Al2O3•3H2O）时，其体积增大几乎100%。因此用沸水封闭能很好的填充氧化膜表面，用沸水封闭的氧化膜为参照样本。
（2）填充三氧化二锑封闭
图2.1 三氧化二锑的产生示意图
三氧化二锑的产生过程如图2.1，水解产物为三氧化二锑。三氧化二锑是一种很好的填充物，常用作阻燃剂使用。对于三氧化二锑能否填充在铝阳极氧化膜中，是否有提高氧化膜阻抗的能力，本实验进行了尝试。