具体的研究内容为,研究恒流条件下得到的氧化膜,在三氧化二锑填充情况下阻抗的变化。具体研究包括通过SEM扫面电子显微镜观察氧化膜的表征来推断使用酒石酸锑铵溶液与氨水发生水解是否能使三氧化二锑附着在氧化膜表面。在有三氧化二锑附着在氧化膜上的情况下,观察各浓度与各时间下的附着情况,对此进行分析。
通过EIS交流阻抗测试来推断填充三氧化二锑的氧化膜的阻抗性能是否高于一般沸水封闭。在有提高的情况下,根据各浓度各时间下的阻抗图分析不同条件下对氧化膜阻抗的提升以及原因。
2 实验
2.1 实验仪器与试剂
2.1.1 实验仪器
表2.1 实验仪器
仪备名称 生产厂家
电化学工作站 上海辰华仪器有限公司
DDZ-20A整流器 浙江省绍兴市合力整流器长
94-2型定时恒温搅拌器 上海志成电器有限公司
213型铂电极 雷磁
217型饱和甘汞电极 雷磁
BS224S电子天平
S-3400N扫描电子显微镜(SEM) 北京赛多利斯仪器系统有限公司
日立
2.1.2 试剂及其物性常数
表2.2 试剂及其物性常数
试剂名称 分子量 含量/% 沸点/℃ 密度/(g/mL)
硫酸 98.08 98 338 1.84
硝酸 63.01 68 120.5 1.405
磷酸 98 85 158 1.685
氢氧化钠 40.00 96 ----- 2.130
碳酸钠 105.99 99.8 ----- 2.53
磷酸钠 380.12 98 ----- 1.62
氨水 35.03 25 37.7 0.91
氯化钠 58.44 99.5 ----- 2.130
酒石酸锑铵 601.8 ----- ----- -----
铅板 207.2 99.9 ----- 11.34
备注:以上试剂除酒石酸锑铵为实验室合成产物外均由中国医药(集团)上海化学试剂公司生产 规格:均为分析纯AR
2.2 铝阳极氧化膜的制备
2.2.1 铝片的前处理
2.2.1.1 除油、化学去氧化皮
本实验采用的铝为8.5cm×2cm的纯铝片。表面无锈迹,较平整,因此没有使用砂纸打磨,直接进行了除油后去除暴露在空气中产生的氧化皮。查阅参考资料时发现,除油与去氧化皮的配方相近,因此整合后得出配方如下:
氢氧化钠 30g/L
磷酸钠 30g/L
碳酸钠 30g/L
温度 40~50℃
时间 5min
将三种药品各取15g加入去离子水溶解于500ml的烧杯中并加热到50 ℃后待用。
2.2.1.2 化学抛光
本实验采用酸系体系的化学抛光液配方,在经过除油去氧化皮过程后用去离子水冲洗,冲洗后进行化学抛光。
抛光配方如下:
磷酸 80.5 %
硝酸 3.5%
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