在多晶材料中,相同种类晶界的连通性是决定晶界输运性质的关键因素,而新的CSL晶界结构破坏了原有晶界网络连通性,原来相互连接的一般晶界路径被Σ3n(1 ≤n ≤3)特殊晶界和特殊三结点所中断,于是裂纹和腐蚀通道就被特殊晶界和特殊三结点所拦截,因而不能继续扩展。这就是对多晶体材料进行晶界设计,改善材料性能的原因所在。
1.3.3 实现晶界工程的途径
通常,晶界工程的形变热处理工艺由形变和退火两个步骤组成,因此需要控制的主要工艺参数包括加工应变量、退火温度以及退火时间等。冷变形可以为后续退火处理过程中提供回复再结晶的驱动力,具体应变量和不同退火温度与时间都会给材料晶粒组织带来不同影响,我们可以探求最佳形变热处理工艺来提高材料的性能,为工业化发展提供新的途径。
在对晶界设计的过程中重点抓住不同变形量、不同退火温度和退火时间这三个要素之间的关系,以研究对材料GBCD优化的影响,探究可实现提高材料性能的形变热处理工艺。表1.4简要列举了几种已经应用的晶界工程实现途径。
表1.3晶界工程的实现途径[12]
途径 变形量(%) 热处理温度/°C 时间/min 重复处理次数
反复再结晶 20-30 1000 15 7
单步再结晶 50-70 1000 1 1
反复应变
退火 3 950 10 3
6 275°C×14h+375°C×7h
单步应变退火 6-8 954 40h 1
1.3.4 晶界特征分布的测定
测定晶粒晶体学取向的传统手段为配有选区电子通道花样的扫描电子显微镜和透射电子显微镜。但是,应用这些方法很难得到关于晶体取向的有效大量信息。电子背散射衍射(Electron Back Scattering Diffraction)技术,简称EBSD技术,是在20世纪80年代问世,并在90年代初开始实现商用化的微观分析新技术[13]。
安装EBSD附件的扫描电子显微镜,可以对块状样品在亚微米级尺度内进行晶体结构分析,如晶界特征分析、真实晶粒尺寸测量、应变评估、物相鉴定、材料失效机理研究等。EBSD技术对材料的微观组织结构和织构的研究提供了快速高效的途径,所以成为测定晶界特征分布的主要手段。
1.3.5 晶界工程研究进展
经过20多年的发展,“晶界设计与控制”思想已经在提高材料性能方面得到极大应用,很大程度上提高了多晶材料的性能。目前,金属材料的晶界工程研究重点主要集中在低层错能面心立方金属方面,主要包括304不锈钢、镍及镍基合金、铜及铜基合金、铝及铝基合金、铅基合金等。在我们研究的304奥氏体不锈钢的领域内,研究者们已经进行多方面的相关研究。
在高温下,碳化铬在晶界上的偏析,降低了304不锈钢的晶间腐蚀抗力。尽管人们采取了各种合金化方法来改善其晶间腐蚀性能,但这些方法都存在一些不足和衍生的副作用。方晓英、王卫国等人[14]设计了固溶处理的经6%-50%冷轧变形并在在1173K下退火处理的304不锈钢,并采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了其晶界特征分布。结果表明,经6%-10%小变形,在1173K下经适当长时间退火的304不锈钢特殊晶界比例较高;并且,在1173K下进行96h退火的304不锈钢,预先6%和40%冷变形相比,Σ3晶界比例相近,但前者以非共格Σ3晶界为主,后者以共格Σ3晶界为主。