在上述实验基础上研究聚羧酸减水剂与阻锈剂间的复配协同作用,在温和的反应条件下,合成集阻锈与减水功能为一体的新型聚羧酸高性能减水剂。在微观结构上,聚羧酸减水剂的梳型分子结构侧链上应接枝带有含氮原子的官能团,N原子的孤对电子能够填补钢筋Fe离子的空位,形成螯合环,以达到保护钢筋锈蚀的目的。【13】
然后进行混凝土力学性能测试,检验合成制备的聚羧酸系高性能减水剂是否符合国家各项标准,在阻锈功能开发的研究下不影响减水剂分子本身的减水保坍性能。最后考虑原料成本及产品储存运输,优化复配物质、固定聚羧酸高性能减水剂的合成浓度。文献综述
第二章 带有三聚氰胺官能团聚羧酸系减水剂的接枝合成
2.1药品及仪器装置
2.1.1合成聚羧酸减水剂所用主要原料
OXAB-501:化学结构CH2=CH(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)m(CH2CH3CHO)nH,分子量2400,南京奥克化学有限公司
丙烯酸:分子式C3H4O2,分子量72.06,分析纯,成都市科龙化工试剂厂
巯基乙酸:硫代乙醇酸,分子式C2H4O2S,分子量92.12,分析纯,成都市科龙化工试剂厂
过硫酸铵:分子式(NH4)2S2O8,分子量228.2,性状:白色晶体,有一定的氧化性,与还原性物质接触能发生氧化还原反应。制造商:爱建德固赛(上海)引发剂有限公司
三聚氰胺:分子式C3H6N6,分子量126.12,化学纯,成都市科龙化工试剂厂
氢氧化钠:分子式NaOH,分子量40,分析纯,白色晶粒,制造商:南京宁试化学试剂有限公司,配制成35%NaOH溶液,调整自制减水剂的PH值。
2.1.2实验装置及仪器
本实验中使用的主要仪器如表2-1所示,实验装置如图2-2
仪器名称 型号 厂家
精密增力电动搅拌器 JJ-1 常州国华电器有限公司
数字控温电热套 98-1-C 天津泰斯特仪器有限司
超级恒温水浴 HH-601 金坛市荣华仪器制造有限公司
热恒温干燥箱 HQ200-1型 福建省福州干燥箱厂
2.2带三聚氰胺含氮官能团聚羧酸高性能减水剂的合成方法及原理
2.2.1合成方法
本课题采用以大单体OXAB-501为主要原料,先在50℃下溶解,一次性倒入四口烧瓶中,丙烯酸和巯基乙酸的混合液、过硫酸铵溶液分装在两个恒压漏斗内匀速滴加,控制滴加步骤和时间,滴完后反应熟化1小时,温度控制在60-65℃,最后用35%的NaOH溶液调节PH值为6-7。
2.2.2合成原理
带三聚氰胺含氮官能团聚羧酸高性能减水剂在合成过程中一共进行了四步反应,分别是羟甲基化,磺化以及在酸性条件下完成的缩合反应和最后的碱性重整。【14,15】
1、羟甲基化反应,在此过程中,三聚氰胺和甲醛发生反应,三聚氰胺是带有三对共用电子对的亲核试剂, 生亲核加成反当三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:3时,微碱性条件下,生成三羟甲基三聚氰胺。
2、磺化反应,上述反应的产物与磺化剂如亚硫酸氢钠在较强的碱性条件下发生亲和核取代反应。
3、磺化单体与聚醚行大单体OXAB-501,不饱和单体丙烯酸等,在引发剂的作用下进行共聚反应,形成聚羧酸系减水剂特有的柔性梳型结构。
4、实验最后用NaOH碱溶液调整PH值至中性。得到减水剂样品。来~自^751论+文.网www.751com.cn/