石墨烯,常州第六元素材料科技股份有限公司
2.2 仪器设备和测试标准
1、超声分散仪器:KQ-100B型超声波清洗器
2、力学性能测试仪器:三思微机控制电子万能试验机UTM4204
力学性能测试标准:GB/T1040.3-2006
3、光学性能测试仪器:WGT-S薄膜透光率雾度值检测仪
光学性能测试标准:GB 2410-80
4、电学性能测试仪器:体积表面电阻测定仪GEST-121
电学性能测试标准:GB/T 1410-2006
5、热学性能测试仪器:德国耐驰同步热分析仪 STA 449 F3
6、测厚仪,200121S,天津昶迅莱机电装备有限公司,分度值0.01mm,测量范围0-10mm
2.3 试样制备
制备试样可以采用溶液插层法[7](共混法)和原位聚合法[8],本实验采用原位聚合法制备石墨烯/聚酰亚胺复合材料,原位聚合法的主要过程为:将片状石墨烯溶于有机溶剂体系(DMAc)中,经过超声波处理使片状石墨烯充分分散形成极微小的片状结构,在一定的温度下加入等物质的量的二酐单体:均苯四甲酸二酐(PMDA)和二胺单体:二氨基二苯醚(ODA)溶解于有机溶剂体系并搅拌,搅拌过程中加入分散完毕的片状石墨烯分散液,55℃反应两小时得到聚合物溶液,所得溶液经过流延法成膜并且热处理后得到石墨烯改性聚酰亚胺薄膜,通过原位聚合法制备的石墨烯/聚酰亚胺薄膜可以解决石墨烯在聚酰亚胺基体中的分散和相容性问题,得到分散良好的改性聚酰亚胺薄膜。文献综述
实验试剂用量较少,仅使用100mL三口烧瓶作为反应容器,反应过程使用搅拌棒不断搅拌促使反应顺利进行,反应过程使用控温电炉对反应进行控温,超声波分散使用KQ-110B型超声波清洗机进行分散,反应时需注意反应时间的以及温度(反应温度55℃)的控制,避免对实验结果产生影响。
为验证石墨烯在溶剂中的分散时长与填充量对聚酰亚胺薄膜性能的影响,共设置三组时间实验和五组含量实验